[发明专利]一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法及其装置在审
申请号: | 201910653274.3 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN110483314A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 张伟明;高伟婷;陈庆;宋卫国;曹昌燕 | 申请(专利权)人: | 温州大学新材料与产业技术研究院;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/00;C07D207/12;C07C215/30;C07C215/18;C07C215/10;B01J23/46;B01J23/44;B01D61/44;B01D61/48 |
代理公司: | 11253 北京中北知识产权代理有限公司 | 代理人: | 许建<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 325024 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性氨基醇 谷氨酸 苯丙氨酸 原子经济 丙氨酸 脯氨酸 赖氨酸 丝氨酸 缬氨酸 蒸馏水 双极膜电渗析技术 氨基酸转化率 绿色合成工艺 产品回收率 催化剂粉末 手性氨基酸 产品纯度 催化加氢 固体残渣 类化合物 绿色合成 生产过程 蒸馏分离 无机酸 氨基酸 回用 加酸 手性 废弃物 生产 | ||
1.一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将手性氨基酸、催化剂和无机酸水溶液加入到反应釜中搅拌混合,混合均匀后,形成混合液;接着密闭反应釜,再通入惰性气体将反应釜内的空气排出;
步骤二:将高压H2通入反应釜内与混合液混合,然后升温进行反应;反应结束后冷却到室温,得到反应浆料;
步骤三:将反应浆料进行固液分离处理,得到的固体为催化剂回收利用,得到的液体为手性氨基醇盐溶液;
步骤四:将手性氨基醇盐溶液和水通入双极膜电渗析器内进行电渗析处理,处理结束后,水转换为无机酸溶液回收利用,手性氨基醇盐溶液转化为手性氨基醇水溶液;
步骤五:将手性氨基醇水溶液进行蒸馏处理,得到馏出物为蒸馏水回收利用,得到釜底液为手性氨基醇类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:所述手性氨基酸为L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸、L-苯丙氨酸、L-赖氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、D-丙氨酸、D-脯氨酸、D-谷氨酸、D-苯丙氨酸、D-赖氨酸、D-丝氨酸、D-缬氨酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:所述催化剂包括下列重量份物质组成:
载体:5-15份;
负载物:0.1-1份;
所述载体为活性炭或石墨烯;
所述负载物为六氯钌酸铵或四氯钯酸钠。
4.根据权利要求3所述的一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
S1:根据设定的重量份配备原料,将载体、碘化钾和盐酸依次加入到去离子水的反应容器中搅拌混合,混合均匀后形成第一混合液;再将第一混合液温度升高至80℃,进行超声处理,处理时间为8h;将超声处理后的第一混合液进行冷冻干燥,得到载体气凝胶;
S2:将载体气凝胶放入管式加热炉中煅烧,在氩气氛围下先以2℃/min的升温速度将炉体温度升高至140℃,保温1h;再以2℃/min的升温速度将炉温140℃加热到800℃,保温2h,制得处理后的载体;
S3:先将负载物和无水乙醇依次加入到装有去离子水的反应容器中搅拌混合,混合均匀后形成第二混合液,再将第二混合液滴加到处理后的载体上;滴加结束后,将载体放入烘箱中进行热反应,在氢气氛围下,以2℃/min的升温速度将烘箱温度升高至200℃,反应时间为2h,制得催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:所述无机酸为H3PO4,H2SO4,HCl中至少一种物质的水溶液,所述无机酸的浓度为1.0-5.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:所述高压氢气是指通入的氢气压力为6-12MPa。
7.根据权利要求1所述的一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:所述步骤二中升温进行反应,是指将温度升高至120-160℃,反应时间为2h。
8.如权利要求7所述的一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成装置,包括反应釜、固液分离装置、双极膜电渗析器和蒸馏分离装置,其特征在于:所述反应釜的反应浆料出口与固液分离装置的入口相连接;所述固液分离装置的固体出口与反应釜的催化剂原料入口相连接;固液分离装置的滤液出口与双极膜电渗析器的溶液入口相连接,同时双极膜电渗析器的溶液出口与蒸馏分离装置的入口相连接,双极膜电渗析器酸室溶液出口与加氢反应釜的无机酸原料入口相连接,蒸馏分离装置馏出物出口与双极膜电渗析器酸室溶液入口相连接,手性氨基醇从蒸馏分离装置的釜底出口放出。
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