[发明专利]一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法及其装置在审

专利信息
申请号: 201910653274.3 申请日: 2019-07-19
公开(公告)号: CN110483314A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 张伟明;高伟婷;陈庆;宋卫国;曹昌燕 申请(专利权)人: 温州大学新材料与产业技术研究院;中国科学院化学研究所
主分类号: C07C215/08 分类号: C07C215/08;C07C213/00;C07D207/12;C07C215/30;C07C215/18;C07C215/10;B01J23/46;B01J23/44;B01D61/44;B01D61/48
代理公司: 11253 北京中北知识产权代理有限公司 代理人: 许建<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 325024 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 手性氨基醇 谷氨酸 苯丙氨酸 原子经济 丙氨酸 脯氨酸 赖氨酸 丝氨酸 缬氨酸 蒸馏水 双极膜电渗析技术 氨基酸转化率 绿色合成工艺 产品回收率 催化剂粉末 手性氨基酸 产品纯度 催化加氢 固体残渣 类化合物 绿色合成 生产过程 蒸馏分离 无机酸 氨基酸 回用 加酸 手性 废弃物 生产
【说明书】:

发明公开了一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法及其装置,通过手性氨基酸固体和H2为原料,采用催化加氢和双极膜电渗析技术,原子经济地生产手性氨基醇产品;氨基酸固体为L‑丙氨酸、L‑脯氨酸、L‑谷氨酸、L‑苯丙氨酸、L‑赖氨酸、L‑丝氨酸、L‑缬氨酸、D‑丙氨酸、D‑脯氨酸、D‑谷氨酸、D‑苯丙氨酸、D‑赖氨酸、D‑丝氨酸和D‑缬氨酸中的任意一种;最终制得的手性氨基醇产品纯度高,氨基酸转化率可达99%,手性几乎100%保持;产品蒸馏分离过程中不产生任何固体残渣,产品回收率几乎可达100%;无机酸、蒸馏水及催化剂粉末均可直接回用,整个生产过程中无需额外投加酸、碱,不产生任何废弃物,是符合原子经济的全绿色合成工艺。

技术领域

本发明涉及有机合成领域,更具体的说是涉及一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法及其装置。

背景技术

手性氨基醇类化合物具有光学活性,是众多药物、表面活性剂和化学品的核心构筑单元,例如氨基丙醇就是合成氧氟沙星的关键中间体,而氧氟沙星和左旋氧氟沙星是我国的基本药物之一;因此手性氨基醇类化合物具有广阔的应用前景。

目前,市场上的手性氨基醇类化合物大多是由手性氨基酸制备而成,这是因为手性氨基酸可从各种植物或动物中提取,原料来源广泛,容易得到且成本较低,因此该方法是也被认为是目前合成手性氨基醇类化合物的最佳技术途径之一;但是通过该方法制得手性氨基醇类化合物的产率较低,同时伴随有大量副产物,不够绿色环保。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法及其装置,该方法制得手性氨基醇类化合物的产率达到90%以上,同时不会产生副产物。

为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:将手性氨基酸、催化剂和无机酸水溶液加入到反应釜中搅拌混合,混合均匀后,形成混合液;接着密闭反应釜,再通入惰性气体将反应釜内的空气排出;

步骤二:将高压H2通入反应釜内与混合液混合,然后升温进行反应;反应结束后冷却到室温,得到反应浆料;

步骤三:将反应浆料进行固液分离处理,得到的固体为催化剂回收利用,得到的液体为手性氨基醇盐溶液;

步骤四:将手性氨基醇盐溶液和水通入双极膜电渗析器内进行电渗析处理,处理结束后,水转换为无机酸溶液回收利用,手性氨基醇盐溶液转化为手性氨基醇水溶液;

步骤五:将手性氨基醇水溶液进行蒸馏处理,得到馏出物为蒸馏水回收利用,得到釜底液为手性氨基醇类化合物。

作为本发明的进一步改进,所述手性氨基酸为L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸、L-苯丙氨酸、L-赖氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、D-丙氨酸、D-脯氨酸、D-谷氨酸、D-苯丙氨酸、D-赖氨酸、D-丝氨酸、D-缬氨酸中的任意一种。

作为本发明的进一步改进,所述催化剂包括下列重量份物质组成:

载体:5-15份;

负载物:0.1-1份;

所述载体为活性炭或石墨烯;

所述负载物为六氯钌酸铵或四氯钯酸钠。

作为本发明的进一步改进,所述催化剂的制备方法包括以下步骤:

S1:根据设定的重量份配备原料,将载体、碘化钾和盐酸依次加入到去离子水的反应容器中搅拌混合,混合均匀后形成第一混合液;再将第一混合液温度升高至80℃,进行超声处理,处理时间为8h;将超声处理后的第一混合液进行冷冻干燥,得到载体气凝胶

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