[发明专利]一种纳米荧光材料及利用其制得的双模上转换荧光防伪材料在审
| 申请号： | 201910654394.5 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110343526A | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 刘越峰;毛艳丽;赵军;王子芹;张振龙;张华芳;高惠平 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C09K11/85 | 分类号： | C09K11/85;C09D11/50;C09D11/03 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 张丽 |
| 地址： | 475001*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 油酸 纳米荧光材料 荧光防伪材料 初产物 上转换 乙醇 双模 去离子水 荧光材料 高压釜 混合液 水中 洗涤 离子 配制 申请 | ||
1.一种纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将NaOH溶于去离子水中，加入乙醇，油酸，搅拌均匀后，得到溶液A，每0.3gNaOH需要2-6ml去离子水，5-10ml乙醇，8-15ml油酸；
（2）分别配制浓度为0.5~2mol/l的TmCl3和YbCl3的水溶液，以一定的比例混合为溶液B；
（3）将溶液B加入溶液A中搅拌后得到混合液C；
（4）在溶液C中加入NaF1-3mmol，搅拌后得到初产物；
（5） 将步骤（4）中的初产物转移到高压釜中，在140-240℃下反应100-400分钟后，洗涤，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中TmCl3的水溶液和YbCl3的水溶液按照体积比1:99混合。
3.根据权利要求1所述纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中溶液B的加入量为0.5mL。
4.根据权利要求1所述纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤是指用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次，所述干燥是指在50~70℃干燥3-7小时。
5.权利要求1至4任一所述的制备方法制得的纳米荧光材料。
6.利用权利要求5所述的纳米荧光材料得到的双模上转换荧光防伪材料，其特征在于，以纳米荧光材料作为材料b，且材料b和荧光材料a按照一定比例混合，即得，其中，荧光材料a通过下述方法获得：
（1）将0.3gNaOH溶于2-6ml去离子水中，加入5-10ml乙醇，8-15ml油酸，搅拌均匀后，得到溶液A；
（2）分别配制浓度为0.5~2mol/l的ErCl3和MnCl2的水溶液，以一定的比例混合为溶液B；
（3）将溶液B加入溶液A中搅拌后得到混合液C；
（4）在溶液C中加入NaF1-3mmol，搅拌后得到初产物；
（5）将步骤（4）中的初产物转移到高压釜中，在140-240℃下反应100-400分钟后，洗涤，干燥，即得。
7. 根据权利6所述的双模上转换荧光防伪材料，其特征在于，所述混合水溶液B 中的ErCl3水溶液和MnCl2水溶液的体积比为1:1。
8.根据权利6所述的双模上转换荧光防伪材料，其特征在于，步骤（3）中溶液B的加入量为0.5mL。
9.根据权利6所述的双模上转换荧光防伪材料，其特征在于，材料b和荧光材料a的质量比为1:4。
10.根据权利6所述的双模上转换荧光防伪材料，其特征在于，所述洗涤是指用环己烷和无水乙醇反复离心清洗3-6次，所述干燥是指在50~70℃干燥3-7小时。
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