[发明专利]一种以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法

权利要求书

1.一种以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：以噻吩-2-甲酸作为底物，三氯异氰尿酸作为氯化剂，在酸性条件下进行取代反应生成5-氯噻吩-2-甲酸；

所述取代反应在以酸、酸的水溶液或者酸与惰性溶剂的混合液作为溶剂的条件下进行；所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、三氟乙酸、乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，所述噻吩-2-甲酸与三氯异氰尿酸的摩尔比为1:(0.3～3.5)。

3.根据权利要求1所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，所述噻吩-2-甲酸与溶剂的质量比为1:(0.5～10.5)。

4.根据权利要求3所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，以酸的水溶液或者酸与惰性溶剂的混合液作为溶剂时，酸与水或者酸与惰性溶剂的摩尔比为(0.5～11.8)：1。

5.根据权利要求1或3所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，所述酸为硫酸。

6.根据权利要求1或3所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，所述惰性溶剂为硝基苯、 二氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、 全氟烷烃中的一种或几种的混合。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，反应温度为-5～30℃。

8.根据权利要求5中所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，反应温度为-5～30℃。

9.根据权利要求6中所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，反应温度为-5～30℃。

10.根据权利要求1-4中任一项所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，具体包括：将浓硫酸加入反应器中，降温至0℃后加入噻吩-2-甲酸，-5～5℃条件下分批加入三氯异氰尿酸进行取代反应，3～5h内加完，监控反应到达终点，得到5-氯噻吩-2-甲酸。

11.根据权利要求1-4中任一项所述的以噻吩-2-甲酸为原料合成5-氯噻吩-2-甲酸的方法，其特征在于，还包括反应后处理，所述反应后处理包括将反应完成后的反应液加入冰水中析晶，过滤，水洗得到粗品，将粗品再溶于有机溶剂中后水洗，浓缩，重结晶，得到纯品，所述有机溶剂为二氯甲烷。