[发明专利]一种检测矿石中锡元素的方法在审
| 申请号： | 201910655954.9 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110296977A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 李春;龙亮;彭君;谭龙奇;戴长文;易晓明;王干珍;崔宇 | 申请（专利权）人： | 湖南省地质测试研究院（国土资源部长沙矿产资源监督检测中心） |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34 |
| 代理公司： | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人： | 魏龙霞 |
| 地址： | 410007 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锡元素 矿石 沉淀 氢氧化铵 酸化处理 有效地 种检测 待检测物 分离富集 分析检测 干扰谱线 混合洗液 基体干扰 盐酸溶液 主量元素 准确度 共沉淀 硫酸铍 氯化铵 滴加 定容 碱融 搅匀 取下 水浸 加热 洗涤 共生 过滤 冷却 过量 检测 | ||
1.一种检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，采用共沉淀法分离富集锡元素和其他伴生元素，再采用ICP-AES进行分析检测，具体操作步骤为：
(1)将待检测矿石进行碱融、水浸、酸化处理；
(2)向酸化处理后的待检测物中加入EDTA溶液，再加入硫酸铍溶液，搅匀后加热至60-70℃后取下；
(3)向步骤(2)后的溶液中滴加过量的氢氧化铵，并控制溶液的pH至9-9.5，冷却；
(4)过滤，采用氢氧化铵和氯化铵混合洗液洗涤沉淀数次；
(5)采用盐酸溶液将沉淀洗溶出来，定容，采用ICP-AES进行分析检测，并计算锡元素含量。
2.如权利要求1所述的检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，EDTA溶液的加入量是待测试样中其他共存离子量的6-8倍。
3.如权利要求1所述的检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硫酸铍溶液的质量浓度为4％。
4.如权利要求1所述的检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，混合洗液中，氢氧化铵的质量浓度为2％，氯化铵的质量浓度为1％；洗涤的次数为3-6次。
5.如权利要求1-4任一项所述的检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱融是先在高铝坩埚中加入待测矿石质量的6-30倍的过氧化钠，再将待测矿石样品于高铝坩埚中，搅匀后再覆盖过氧化钠，并于700℃马弗炉中熔融10分钟；其中，搅匀后加入的过氧化钠的质量为待测矿石的2-10倍。
6.如权利要求1-4任一项所述的检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，滴加过量的氢氧化铵后加热煮沸2min。
7.如权利要求1-4任一项所述的检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，定容选用体积浓度为5％盐酸。
8.如权利要求1-4任一项所述的检测矿石中锡元素的方法，其特征在于，按照下式进行计算锡元素含量：
ω(Sn)为锡的质量分数，％；C为ICP-AES的测试浓度，单位为mg/L；m为称样质量，单位为g。
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