[发明专利]一种检测矿石中锡元素的方法

说明书

本发明公开了一种检测矿石中锡元素的方法：(1)将待检测矿石进行碱融、水浸、酸化处理；(2)向酸化处理后的待检测物中加入EDTA溶液，再加入硫酸铍溶液，搅匀后加热至60‑70℃后取下；(3)向步骤(2)后的溶液中滴加过量的氢氧化铵至沉淀完全，并控制溶液的pH至9‑9.5，冷却；(4)过滤，采用氢氧化铵和氯化铵混合洗液洗涤沉淀数次；(5)采用盐酸溶液将沉淀洗溶出来，定容，采用ICP‑AES进行分析检测，并计算锡元素含量。本发明首次提出采用共沉淀的方法将矿石中的锡元素分离富集出来，有效地分离了主量元素和其它共生元素，使干扰谱线大量减少，有效地消除了基体干扰，提高了方法准确度。

技术领域

本发明涉及化学元素测定技术，尤其涉及一种将矿石中锡元素经过富集，而盐份及大部分伴生元素得到分离的快速准确的检测方法。

背景技术

碱熔法是分解矿石中锡最有效也是最常用的方法，但浸取后的溶液钠盐很高，且伴生元素多，不同矿种基体干扰不同，难以实现基体匹配，影响ICP-AES测试结果的准确性和稳定性，且ICP雾化器和矩管极易发生盐份堆积和堵塞，影响仪器的使用寿命。ICP-AES仪器一旦长期检测高盐份的碱融样品，雾化器和矩管都会被钠盐污染，无法准确进行检测其他元素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种用共沉淀的方法将矿石中的锡元素和其它共生元素分离出来，使干扰谱线大量减少，有效地消除了基体干扰，提高了方法准确度，也保证了ICP-AES仪器的雾化器和矩管的使用寿命。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种检测矿石中锡元素的方法，采用共沉淀方分离富集锡元素和其他伴生元素，再采用ICP-AES进行分析检测，具体操作步骤为：

(1)先将待检测矿石进行碱融、水浸、酸化处理；

(2)向酸化处理后的待检测物中加入EDTA溶液，再加入硫酸铍溶液(保证检测试样中的锡元素沉淀完全，且滤液中不再有锡元素检出)，搅匀后加热至60-70℃后取下；

(3)滴加过量的氢氧化铵，并控制溶液的pH至9-9.5，冷却；

(4)过滤，采用氢氧化铵和氯化铵混合洗液洗涤沉淀数次；

(5)采用盐酸溶液将沉淀洗溶出来，定容，采用ICP-AES进行分析检测，并计算锡元素含量。

进一步地，按照下式进行计算锡元素含量：

ω(Sn)为锡的质量分数，％；C为ICP-AES的测试浓度，单位为mg/L；m为称样质量，单位为g。

进一步地，所述步骤(2)中，EDTA溶液的质量浓度为10％；EDTA溶液的加入量是待测试样中的钙、镁、锌、铁等共存离子量的6-8倍。

进一步地，所述步骤(2)中，硫酸铍溶液的质量浓度为4％；硫酸铍溶液的加入量必需能将待检测试样中的锡元素沉淀完全，且滤液中不再有锡元素检出。

进一步地，所述步骤(4)中，混合洗液中，氢氧化铵的质量浓度为2％，氯化铵的质量浓度为1％；洗涤的次数为3-6次。

进一步地，所述步骤(1)中，碱融是先在高铝坩埚中加入待测矿石质量的6-30倍的过氧化钠，再将待测矿石样品于高铝坩埚中，搅匀后再覆盖过氧化钠，并于700℃马弗炉中熔融10分钟；其中，搅匀后加入的过氧化钠的质量为待测矿石的2-10倍。

进一步地，所述步骤(3)中，滴加过量的氢氧化铵后加热煮沸2min。

进一步地，所述步骤(5)中，定容选用体积浓度为5％盐酸，以防止锡水解。