[发明专利]一种纺丝法制备纳米材料在审
申请号: | 201910659913.7 | 申请日: | 2019-07-22 |
公开(公告)号: | CN110510669A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 李志彬 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B82Y30/00 |
代理公司: | 33285 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 焦亚如<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米材料 纳米二氧化钛 包裹材料 静电纺丝 混合钛 纤维膜 粘稠液 钛基 蒸馏水 纳米材料领域 羟丙基纤维素 超声分散 低温搅拌 电阻平板 分散液中 缓慢滴加 减压蒸馏 粒径分布 无水乙醇 无水乙酸 钛酸丁酯 烧结 反应釜 分散性 分散液 黄原胶 中低温 烘干 纺丝 平铺 去除 冲洗 通电 团聚 | ||
1.一种纺丝法制备纳米材料,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将钛酸丁酯加入至无水乙酸中,然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀,得到分散的钛基分散液;
步骤2,将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30-60min,得到混合钛液;
步骤3,将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2-4h,然后加入反应釜中梯度减压蒸馏,得到粘稠液;
步骤4,将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜;
步骤5,将纤维膜平铺在电阻平板上,在富阳环境下通电反应3-5h,然后采用无水乙醇冲洗后,烘干得到纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料,其特征在于:所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:3-7,所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的30-50%,搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料,其特征在于:所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为3-6mL/min,蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的20-25%,低温搅拌的温度为2-4℃,搅拌速度为1000-1800r/min。
4.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料,其特征在于:所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的300-500%,低温超声分散的温度为5-10℃,超声频率为40-60kHz。
5.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料,其特征在于:所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下:
压力与大气压的比例 温度 时间 80-90% 80-90℃ 20-30min 80-90% 100-110℃ 30-60min 70-80% 120-125℃ 30-60min
。
6.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料,其特征在于:所述步骤4中低温静电纺丝的温度为2-5℃,电压为5-10kV,推送距离为10-35cm。
7.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料,其特征在于:所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极,通电反应的电流为0.3-1.5A,富阳环境的含氧量为35-40%,所述烘干的温度为80-100℃。
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