[发明专利]一种纺丝法制备纳米材料在审

专利信息
申请号: 201910659913.7 申请日: 2019-07-22
公开(公告)号: CN110510669A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 李志彬 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y30/00
代理公司: 33285 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 焦亚如<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 312000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 纳米材料 纳米二氧化钛 包裹材料 静电纺丝 混合钛 纤维膜 粘稠液 钛基 蒸馏水 纳米材料领域 羟丙基纤维素 超声分散 低温搅拌 电阻平板 分散液中 缓慢滴加 减压蒸馏 粒径分布 无水乙醇 无水乙酸 钛酸丁酯 烧结 反应釜 分散性 分散液 黄原胶 中低温 烘干 纺丝 平铺 去除 冲洗 通电 团聚
【说明书】:

发明属于纳米材料领域,具体涉及一种纺丝法制备纳米材料,包括如下步骤:将钛酸丁酯加入至无水乙酸中,然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀,得到分散的钛基分散液;将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30‑60min,得到混合钛液;将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2‑4h,然后加入反应釜中梯度减压蒸馏,得到粘稠液;将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜;将纤维膜平铺在电阻平板上,在富阳环境下通电反应3‑5h,然后采用无水乙醇冲洗后,烘干得到纳米二氧化钛。本发明解决了现有纳米材料团聚严重,粒径分布不均的问题,利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散,通过电烧结的方式将包裹材料去除,得到分散性纳米二氧化钛。

技术领域

本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种纺丝法制备纳米材料。

背景技术

纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料,由纳米粒子(nano particle)组成。纳米粒子也叫超微颗粒,一般是指尺寸在1~100nm间的粒子,是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域,从通常的关于微观和宏观的观点看,这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统,是一种典型的介观系统,它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后,它将显示出许多奇异的特性,即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。

现有的纳米材料的制备方法,如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等,该方法制备的纳米材料存在团聚严重,粒径分布不均匀的问题。

发明内容

针对现有技术中的问题,本发明提供一种纺丝法制备纳米材料,解决了现有纳米材料团聚严重,粒径分布不均的问题,利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散,通过电烧结的方式将包裹材料去除,得到分散性纳米二氧化钛。

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一种纺丝法制备纳米材料,包括如下步骤:

步骤1,将钛酸丁酯加入至无水乙酸中,然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀,得到分散的钛基分散液;

步骤2,将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30-60min,得到混合钛液;

步骤3,将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2-4h,然后加入反应釜中梯度减压蒸馏,得到粘稠液;

步骤4,将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜;

步骤5,将纤维膜平铺在电阻平板上,在富阳环境下通电反应3-5h,然后采用无水乙醇冲洗后,烘干得到纳米二氧化钛。

所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:3-7,所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的30-50%,搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为3-6mL/min,蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的20-25%,低温搅拌的温度为2-4℃,搅拌速度为1000-1800r/min。

所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的300-500%,低温超声分散的温度为5-10℃,超声频率为40-60kHz。

所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下:

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