[发明专利]一种高含量罗汉果皂苷单体产品的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910661628.9 | 申请日: | 2019-07-22 |
公开(公告)号: | CN110343141B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 李伟;黄华学;赵冠宇;刘永胜;叶桂芳;陈江林;黄俊 | 申请(专利权)人: | 湖南艾达伦科技有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;A23L27/30 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开发区*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 罗汉果 皂苷 单体 产品 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种罗汉果皂苷单体产品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分散与溶解:取罗汉果粗提物,加入乙醇搅拌分散,得罗汉果粗提物乙醇混合溶液;
(2)沉淀与精密过滤:将步骤(1)所得的罗汉果粗提物乙醇混合溶液静置,沉淀,析出不溶物,用陶瓷膜精密过滤,收集陶瓷膜滤液;
(3)稀释与纳滤:将步骤(2)所得的陶瓷膜滤液加水稀释,再用纳滤膜过滤,收集纳滤膜截留液;
(4)制备色谱的上样:将步骤(3)所得的纳滤膜截留液上样至装有色谱填料的制备色谱柱;
(5)制备色谱的洗脱与收集:用洗脱剂对步骤(4)中的制备色谱柱进行洗脱,分段收集不同时间段的洗脱液;
(6)浓缩与干燥:将步骤(5)所得的不同时间段的洗脱液分别浓缩,干燥,得不同种类的罗汉果皂苷单体;
步骤(5)中,所述的洗脱剂为乙醇-水溶液,其中乙醇的体积分数为10%~50%;所述的洗脱为等度洗脱;所述洗脱流速为5~20BV/小时;所述的分段收集指的是,从洗脱剂进入制备色谱柱开始计时,15~23min为洗脱液A段, 20~35 min为洗脱液B段,32~40 min为洗脱液C段,38~45 min为洗脱液D段,45~65 min为洗脱液E段,65~85 min为洗脱液F段;
步骤(6)中,所述的分段浓缩与干燥中,洗脱液A段浓缩、干燥后,得到的罗汉果皂苷单体为11-O-罗汉果苷V;洗脱液B段浓缩、干燥后,得到的罗汉果皂苷单体为罗汉果苷V;洗脱液C段浓缩、干燥后,得到的罗汉果皂苷单体为罗汉果苷VI;洗脱液D段浓缩、干燥后,得到的罗汉果皂苷单体为赛门苷I;洗脱液E段浓缩、干燥后,得到的罗汉果皂苷单体为罗汉果苷IV;洗脱液F段浓缩、干燥后,得到的罗汉果皂苷单体为罗汉果苷III。
2.根据权利要求1所述的罗汉果皂苷单体产品的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述罗汉果粗提物中罗汉果总皂苷的质量百分比含量为20%~95%,其中罗汉果苷V的质量百分比含量为25%~70%;所述乙醇的体积百分比浓度为60%~90%,所述乙醇的体积与罗汉果粗提物的重量之比为5~10,乙醇的体积单位为L ,罗汉果粗提物的重量单位为kg。
3.根据权利要求1或2所述的罗汉果皂苷单体产品的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述静置沉淀的时间为0.5~2.0小时;所述陶瓷膜的材质为氧化锆、氧化铝或氧化钛,陶瓷膜的孔径为0.1~1.0μm,精密过滤的压力为0.1~0.3Mpa。
4.根据权利要求1或2所述的罗汉果皂苷单体产品的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加入水的量为陶瓷膜滤液体积的0.5~4倍,稀释后的乙醇溶液中,乙醇的体积分数为10%~50%;所述纳滤膜的截留分子量为300~1000Da,纳滤的压力为0.4~0.6Mpa。
5.根据权利要求3所述的罗汉果皂苷单体产品的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加入水的量为陶瓷膜滤液体积的0.5~4倍,稀释后的乙醇溶液中,乙醇的体积分数为10%~50%;所述纳滤膜的截留分子量为300~1000Da,纳滤的压力为0.4~0.6Mpa。
6.根据权利要求1或2所述的罗汉果皂苷单体产品的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述制备色谱柱为低压、中压或高压压缩柱,柱压为0.1Mpa~50Mpa;所述的色谱填料类型为C4、C6、C8、C12、C18,色谱填料的粒度为5~30μm;所述色谱填料的用量为罗汉果粗提物重量的5~20倍;所述色谱填料装柱的高径比为1~20:1;所述上样的流速为5~20BV/h,所述1BV=色谱填料装柱体积。
7.根据权利要求3所述的罗汉果皂苷单体产品的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述制备色谱柱为低压、中压或高压压缩柱,柱压为0.1Mpa~50Mpa;所述的色谱填料类型为C4、C6、C8、C12、C18,色谱填料的粒度为5~30μm;所述色谱填料的用量为罗汉果粗提物重量的5~20倍;所述色谱填料装柱的高径比为1~20:1;所述上样的流速为5~20BV/h,所述1BV=色谱填料装柱体积。
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