[发明专利]一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法有效
申请号: | 201910662710.3 | 申请日: | 2019-07-22 |
公开(公告)号: | CN110436432B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 谷肄静;刘源;简仕超;罗贵阳;吴复忠;李军旗 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;B82Y30/00;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 韩炜 |
地址: | 550002 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 片状 磷酸 颗粒 低温 制备 方法 | ||
1.一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法,其特征在于:按下述步骤进行制备:
A、按照摩尔比为2.8-3.2:0.8-1.2:0.9-1.1:0.008-0.06的比例称取氢氧化锂、硫酸亚铁、磷酸和硫酸镍;
B、将氢氧化锂溶解于去离子水中,配制成0.8-1.5mol/L的氢氧化锂溶液,然后将磷酸滴加到氢氧化锂溶液中,进行搅拌,得磷酸锂悬浊液;
C、将硫酸亚铁溶解于去离子水中,配制成0.3-0.8mol/L的硫酸亚铁溶液;
D、向磷酸锂悬浊液中加入硫酸镍后,再向溶液中滴加硫酸亚铁溶液,得混合溶液;
E、将混合溶液转移到水热反应釜中在140-200℃下反应6-12h,洗涤、干燥、煅烧,得到纳米片状磷酸铁锂颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法,其特征在于:所述步骤A中,是按照摩尔比为3:0.95-1:1:0.01-0.05的比例称量氢氧化锂、硫酸亚铁、磷酸和硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法,其特征在于:所述步骤D中,向溶液中滴加硫酸亚铁溶液的整个过程是在氩气、氮气或氦气中的一种保护下进行的。
4.根据权利要求1所述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法,其特征在于:所述步骤E中,洗涤是采用纯水和酒精反复洗涤3-4次。
5.根据权利要求1所述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法,其特征在于:所述步骤E中,干燥是在70-90℃的鼓风干燥箱中干燥12-15h。
6.根据权利要求1所述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法,其特征在于:所述步骤E中,煅烧是在氩气保护下650-750℃煅烧6-10h。
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