[发明专利]一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法。本发明涉及一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法，其主要特征是在水为溶剂的水热反应中，引入硫酸镍来调控晶体晶核的形成和晶粒的生长，实现纳米片状磷酸铁锂颗粒的形成。制备方法：按照化学计量比称重各种原料，依次在去离子水中混合；再引入适量的硫酸镍，将混合溶液放到水热釜中反应一定的时间，将反应后的沉淀物过滤、洗涤、干燥，然后将粉体放到真空管式炉中煅烧得到纳米片状磷酸铁锂颗粒。本发明制备工艺简单、条件温和，产品纯度高，颗粒分散均匀，提高了锂离子电池的电化学性能。

技术领域

本发明涉及一种磷酸铁锂颗粒，特别是一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法。

背景技术

随着全球社会经济的快速发展和日益突出的能源危机问题，人类对各类新能源的需求和消耗与日俱增，尤其是对高能量密度、高功率的储能设备。锂离子电池（LIBS）由于其能量密度高、循环寿命长等优点作为可充电储能设备受到研究人员的广泛关注。橄榄石结构的LiFePO₄不仅理论比容量高（170 mAhg^-1）、充放电平台稳定、充放电电压高（3.4V）而且价格低廉、对环境友好、无毒无污染等优点被认为是一种有前途的锂离子电池正极材料，然而LiFePO₄有两个致命的缺点：电子电导率低（10^-10S·cm^-1）和锂离子扩散速率慢（10^-14S²cm^-1），这是由于其本身结构所导致的固有缺陷。这些固有缺陷导致了LFP的倍率性能下降从而限制了它作为动力电池的实际应用。

发明内容

本发明的目的在于为了解决磷酸铁锂电池材料中锂离子扩散速率慢而导致的电化学性能下降的问题，提供一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法。本发明所得材料增加了锂离子的扩散速率，提高了锂离子电池的电化学性能的特点。

本发明的技术方案：一种纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

A、按照摩尔比称取氢氧化锂、硫酸亚铁、磷酸和硫酸镍；

B、将氢氧化锂溶解于去离子水中，配制成氢氧化锂溶液，然后将磷酸滴加到氢氧化锂溶液中，进行搅拌，得磷酸锂悬浊液；

C、将硫酸亚铁溶解于去离子水中，配制成硫酸亚铁溶液；

D、向磷酸锂悬浊液中加入硫酸镍后，再向溶液中滴加硫酸亚铁溶液，得混合溶液；

E、将混合溶液转移到水热反应釜中进行反应后，洗涤、干燥、煅烧，得到纳米片状磷酸铁锂颗粒。

前述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法中，所述步骤A中，是按照摩尔比为2.8-3.2:0.8-1.2:0.9-1.1:0.008-0.06的比例称取氢氧化锂、硫酸亚铁、磷酸和硫酸镍。

前述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法中，所述步骤A中，是按照摩尔比为3:0.95-1:1:0.01-0.05的比例称量氢氧化锂、硫酸亚铁、磷酸和硫酸镍。

前述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法中，所述步骤B中，氢氧化锂溶液的浓度为0.8-1.5mol/L。

前述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法中，所述步骤C中，硫酸亚铁溶液的浓度为0.3-0.8mol/L。

前述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法中，所述步骤D中,向溶液中滴加硫酸亚铁溶液的整个过程是在氩气、氮气或氦气中的一种保护下进行的。

前述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法中，所述步骤E中,将混合溶液转移到以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，在140-200℃下反应6-12h。

前述的纳米片状磷酸铁锂颗粒的低温制备方法中，所述步骤E中,洗涤是采用纯水和酒精反复洗涤3-4次。