[发明专利]一种银杏叶总有机盐的制备方法在审
申请号: | 201910664020.1 | 申请日: | 2019-07-23 |
公开(公告)号: | CN110200021A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 樊恩生;刘鹏程;陶冉;翟连德;樊子豪 | 申请(专利权)人: | 江苏贝斯康药业有限公司 |
主分类号: | A01N65/00 | 分类号: | A01N65/00;A01P1/00;A61K36/16;A61P31/04 |
代理公司: | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人: | 孙乔乔 |
地址: | 221332 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 银杏叶 有机盐 浓缩喷雾干燥 工厂化生产 内酯提取物 生产成本低 银杏叶黄酮 产品颗粒 粒径分布 生产加工 索氏提取 质量稳定 半透膜 除杂 得率 皂化 萃取 废弃物 过滤 环保 | ||
1.一种银杏叶总有机盐的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)原料研磨:选取黄酮、内酯提取后的银杏叶废料,干燥后粉碎,颗粒粒径小于5mm,得到银杏叶粉;
(2)索氏提取:向上述步骤(1)中得到的银杏叶粉中加入有机溶剂Ⅰ索氏提取1~10h,重复提取2~5次,合并提取液;
(3)制备软膏:将合并提取液减压蒸馏回收有机溶剂Ⅰ,得到银杏叶提取软膏;
(4)皂化:向上述步骤(3)中得到的银杏叶提取软膏缓慢滴加碱液并在搅拌速度为50~500r/min的条件下不断搅拌,热回流皂化,皂化温度为40~65℃,皂化时间为1~8h,得到皂化液;
(5)萃取:向上述步骤(4)中得到的皂化液加入有机溶剂Ⅱ,摇晃混合均匀,静置,逐渐出现分层直至分层不再变化,收集下层水溶液,得到粗有机盐溶液,重复萃取2~4次;
(6)半透膜过滤除杂:向上述步骤(5)中得到的粗有机盐溶液缓慢滴加稀盐酸,调粗有机盐溶液的pH值至中性,然后经半透膜过滤,去除无机盐、小分子物质等杂质,得到总有机盐溶液;
(7)浓缩喷雾干燥:将上述步骤(6)中得到的上述有机盐溶液蒸馏浓缩,得到固含量为30%~40%的浓缩液,浓缩液经蠕动泵送入喷雾干燥塔,通过高速雾化器喷成细小雾滴,在塔内与热风进行接触迅速干燥成形,成为粉状颗粒,然后经过塔底通过引风机冷却、风送收集,得到银杏叶总有机盐。
2.根据权利要求1所述的一种银杏叶总有机盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中的喷雾干燥的条件为进风温度为180~230℃,出风温度为90~110℃,进料速度为10~25rpm,雾化频率为200~400Hz。
3.根据权利要求2所述的一种银杏叶总有机盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中的半透膜选用醋酸纤维素膜或芳香族聚酰胺膜。
4.根据权利要求3所述的一种银杏叶总有机盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂Ⅰ选用乙酸乙酯、丙酮或无水乙醇的任意一种,且每次提取时的用量为每千克银杏叶粉加入5~10L。
5.根据权利要求4所述的一种银杏叶总有机盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的提取温度为40~65℃。
6.根据权利要求5所述的一种银杏叶总有机盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的碱液选用5~20%NaOH乙醇溶液、5~20%KOH乙醇溶液、5~20%NaOH甲醇溶液或5~20%KOH甲醇溶液,所述碱液的用量为每千克银杏叶提取软膏加入1~20L。
7.根据权利要求6所述的一种银杏叶总有机盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的萃取用有机溶剂Ⅱ选用正己烷或石油醚,所述每次萃取剂用有机溶剂Ⅱ与皂化液的体积比为1~10:1。
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