[发明专利]一种银杏叶总有机盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种银杏叶总有机盐的制备方法，主要通过索氏提取、皂化、萃取、半透膜过滤、浓缩喷雾干燥步骤制备银杏叶有机盐。本发明的制备方法简单，得率高，除杂效果好，产品颗粒粒径分布均匀，质量稳定，该制备方法可以将银杏叶黄酮、内酯提取物生产加工废弃物充分利用，生产成本低，环保，适用于工厂化生产。

技术领域

本发明涉及一种银杏叶总有机盐的制备方法，属于生物医药领域。

背景技术

银杏叶为银杏科银杏属植物银杏(Ginkgo biloba L.)的叶，银杏叶总有机盐主要是银杏叶中银杏酚酸类、脂肪酸类、叶绿素等含有酚羟基、羧基等化合物通过皂化反应所得；银杏叶总有机盐具有良好的抗菌作用，可以用作生物杀菌剂。银杏叶黄酮、内酯提取物生产加工废弃物中含有大量银杏叶酚酸、脂肪酸、叶绿素等物质，直接这些废弃物排放会造成环境污染，同时造成银杏叶酚酸、脂肪酸、叶绿素等物质浪费，因此银杏叶总有机盐的制备利用是十分有必要的，诣在充分利用银杏叶黄酮、内酯提取物生产加工废弃物，使资源最大化。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种银杏叶总有机盐的制备方法，通过索氏提取、皂化、萃取、半透膜过滤、浓缩喷雾干燥等步骤将银杏叶中银杏酚酸类、脂肪酸类、叶绿素等含有酚羟基、羧基等化合物提取、皂化制得银杏叶有机盐，使银杏叶有机盐得率高，质量好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种银杏叶总有机盐的制备方法，具体包括以下步骤：

1)原料研磨：选取黄酮、内酯提取后的银杏叶废料，干燥后粉碎，颗粒粒径小于5mm，得到银杏叶粉；

(2)索氏提取：向上述步骤(1)中得到的银杏叶粉中加入有机溶剂Ⅰ索氏提取1～10h，重复提取2～5次，合并提取液；

(3)制备软膏：将合并提取液减压蒸馏回收有机溶剂Ⅰ，得到银杏叶提取软膏；

(4)皂化：向上述步骤(3)中得到的银杏叶提取软膏缓慢滴加碱液并在搅拌速度为50～500r/min的条件下不断搅拌，热回流皂化，皂化温度为40～65℃，皂化时间为1～8h，得到皂化液；

(5)萃取：向上述步骤(4)中得到的皂化液加入有机溶剂Ⅱ，摇晃混合均匀，静置，逐渐出现分层直至分层不再变化，收集下层水溶液，得到粗有机盐溶液，重复萃取2～4次；

(6)半透膜过滤除杂：向上述步骤(5)中得到的粗有机盐溶液缓慢滴加稀盐酸，调粗有机盐溶液的pH值至中性，然后经半透膜过滤，去除无机盐、小分子物质等杂质，得到总有机盐溶液；

(7)浓缩喷雾干燥：将上述步骤(6)中得到的上述有机盐溶液蒸馏浓缩，得到固含量为30％～40％的浓缩液，浓缩液经蠕动泵送入喷雾干燥塔，通过高速雾化器喷成细小雾滴，在塔内与热风进行接触迅速干燥成形，成为粉状颗粒，然后经过塔底通过引风机冷却、风送收集，得到银杏叶总有机盐。

优选地，所述步骤(2)中的有机溶剂Ⅰ选用乙酸乙酯、丙酮或无水乙醇的任意一种，且每次提取时的用量为每千克银杏叶粉加入5～10L。

优选地，所述步骤(2)中的提取温度为40～65℃。

优选地，所述步骤(4)中的碱液选用5～20％NaOH乙醇溶液、5～20％KOH乙醇溶液、5～20％NaOH甲醇溶液或5～20％KOH甲醇溶液，所述碱液的用量为每千克银杏叶提取软膏加入1～20L。

优选地，所述步骤(4)中的萃取用有机溶剂Ⅱ选用正己烷或石油醚，所述每次萃取剂用有机溶剂Ⅱ与皂化液的体积比为1～10:1。

本发明的有益效果：

1、本发明利用喷雾干燥方法制的银杏叶总有机盐粉末，相比浓缩结晶，减少辅助原料，缩短生产时间，提高生产效率，减少物料损失，产品颗粒粒径分布均匀，质量稳定。