[发明专利]一种电解电容器用电子铝箔法向EBSD分析的样品制备方法

说明书

本发明提供了一种电解电容器用电子铝箔法向EBSD分析的样品制备方法。样本制备方法包括如下步骤：取样及镶嵌；机械抛光；振动抛光；电解抛光；溶解树脂。本发明的方法可方便、快捷、准确地获得高质量的符合EBSD分析要求的样品试面，试样的达标率可达90～98％以上，适用于电解电容器用电子铝箔法向面晶粒的检测分析，为进行研究晶粒取向、晶界特性与腐蚀长短孔及腐蚀箔比容的关联研究奠定了基础，为研究电解电容器用电子铝箔的晶体特性与产品的综合性能的关系提供了支持。

技术领域

本发明涉及电子铝箔检测分析技术领域，更具体地，涉及一种电解电容器用电子铝箔法向EBSD分析的样品制备方法。

背景技术

电子光箔是高端铝箔，主要用于电子工业的重要元器件铝电解电容器。随着电子工业的飞速发展，机电产品的性能和集成度越来越高，对电子元器件要求也日益增加，同样对于电子铝箔也提出了更高的要求。电子铝箔在腐蚀过程中，随着孔洞的生长，它会遇到空位、位错、杂质和晶界等基体缺陷，这些缺陷会明显影响孔洞的生长，造成短孔、侧孔等孔洞缺陷，降低腐蚀箔的扩面率，最终影响比容，其中晶界是影响其孔洞生长最重要的因素。电子铝箔法向晶粒的研究对控制电子铝箔截面晶界数量及晶界特性有重要意义，通过不同制度光箔的断面分析，可以直接观察到样品的截面晶粒及取向信息，从而分析出截面晶粒的控制方式，对于改善腐蚀箔长短孔、提升腐蚀箔比容有重要意义，是电子铝箔技术分析的重要手段。

目前，电解电容器用电子铝箔现有的关于晶粒分析的技术有多种，其中亮晶度法是度量铝箔中立方织构的一种间接方法，由于立方织构的耐蚀性好，低倍试样浸蚀之后表面呈白亮色的基体，通过度量白亮晶体的多少来表示立方织构的多少，利用铝箔晶面耐蚀性不同的原理，以简单的化学腐蚀方法进行铝箔立方织构的检测，此方法简单，但定量准确性低且需要一定的经验基础。蚀坑法是利用试样检验面有位错的地方在特定的浸蚀条件下优先腐蚀，产生位错腐蚀坑，位错坑的形状将取决于它所在晶体的织构取向，通过蚀坑计数可以判定蚀坑所在晶体的织构取向，此方法简单而且可以定量，但定量结果的影响因素较多，例如取样方法及操作手法等。电子背散射衍射(EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关的信息方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着重要的作用。在电子铝箔材料中，EBSD主要用于取向分析、微织构分析、晶界分析、晶粒度测量等，由于背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围，而且EBSD技术需要将试样的观察面倾斜70度，并且通过电子束在观察面激发并形成衍射菊池带来进行分析，对于试样观察面要求非常高，样品制备过程难度大。现有技术CN106504251A公开了一种基于图片处理的电子铝箔立方织构含量检测方法，该技术中即采用亮晶度法来测定铝箔立方织构含量，其通过统计提取出的铝箔所占像素的数目和提取出的非立方织构所占像素的数目，得到立方织构在铝箔中的含量，取代了传统的人工观察的方法确定立方织构含量，并未解决定量准确性低的问题。如何全面的运用晶体学方法来分析这一技术问题，在现有的技术中还没有提及电解电容器用电子铝箔法向EBSD分析方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有电子铝箔晶粒分析方法定量准确性低，的缺陷和不足，提供一种电解电容器用电子铝箔法向EBSD分析的样品制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种电解电容器用电子铝箔法向EBSD分析的样品制备方法，包括如下步骤：

S1.取样及镶嵌：将样品用环氧树脂进行镶嵌固化；

S2.机械抛光：用SiC水砂纸及SiO₂抛光液依次对样品待测面进行抛光；

S3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为SiO₂；

S4.电解抛光：使用高氯酸、乙醇和乙二醇单丁醚混合液作为抛光液进行电解抛光；

S5.溶解树脂：溶解镶嵌环氧树脂，得到最终的待测试样。