[发明专利]一种核壳MFI型沸石及其制备方法有效
申请号: | 201910668509.6 | 申请日: | 2019-07-23 |
公开(公告)号: | CN110372002B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 洪梅;陈柱文;董磊;陈超;王彦顶;王涯;张健;钱微 | 申请(专利权)人: | 北京大学深圳研究生院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/44 |
代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 44281 | 代理人: | 李小焦;郭燕 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mfi 型沸石 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳MFI型沸石的制备方法,其特征在于:包括采用二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的软模板法一步合成所述核壳MFI型沸石,并且,在合成过程中,在老化结束后,将反应混合液直接置于预先180摄氏度预热的反应条件下进行晶化反应;
所述制备方法具体包括以下步骤,
将铝源、钠源和四丙基溴化铵溶于去离子水中,制成第一混合液;
向第一混合液中以0.2-0.7mL/min的速度滴加硅源,滴加完成搅拌5-30分钟获得第二混合液;
向第二混合液中以0.2-0.4mL/min的速度滴加二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵,滴加完成获得反应混合液;
将反应混合液在室温老化12-24小时;
老化结束后,将反应混合液转移到反应釜中,并置于预先180摄氏度预热的反应条件下进行晶化反应;
晶化反应结束后,产物经过滤、水洗、干燥和煅烧,即获得所述核壳MFI型沸石;
所述硅源为50%的SiO2溶胶,所述SiO2和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的摩尔比为100:0.08-20;
所述晶化反应的时间为40-60小时,所述煅烧的条件为550-600摄氏度下煅烧3-6小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵具体采用的是二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵溶于甲醇制成的溶液,该溶液中,二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的浓度为60%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法制备的核壳MFI型沸石,所述核壳MFI型沸石从壳体到内核具有由大到小的介孔分布,并且按照介孔尺寸大小呈由表及里的空间多级分布。
4.根据权利要求3所述的核壳MFI型沸石,其特征在于:所述核壳MFI型沸石,按照介孔孔容和尺寸大小呈由表及里的空间三级分布,形成核壳三级介孔沸石。
5.根据权利要求4所述的核壳MFI型沸石,其特征在于:所述核壳三级介孔沸石,位于壳体表层的介孔为15nm以上的介孔,位于壳体表层和内核之间的介孔大小为5-15nm,位于内核或接近内核的介孔为小于5纳米的介孔。
6.根据权利要求3-5任一项所述的核壳MFI型沸石,其特征在于:所述核壳MFI型沸石为I型多级孔道体系ZSM-5沸石。
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