[发明专利]一种紫外线吸收剂的制备方法有效
| 申请号： | 201910669426.9 | 申请日： | 2019-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN110343053B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 张文庆;张秀秀;王轲 | 申请（专利权）人： | 萧县新秀新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/56 |
| 代理公司： | 北京中创博腾知识产权代理事务所(普通合伙) 11636 | 代理人： | 孙福岭 |
| 地址： | 234000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 紫外线吸收剂 制备 方法 | ||
1.一种紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
（1）草酰胺酯中间体合成：以草酰氯乙酯和邻乙基苯胺为原料，所述草酰氯乙酯和所述邻乙基苯胺摩尔比为1-4：1，将草酰氯乙酯溶于溶剂中，升温搅拌，然后滴加邻乙基苯胺，反应结束后降温至常温，加入5%的碳酸钠水溶液洗至pH=8，然后水洗至中性，脱溶，得到草酰胺酯中间体；
（2）N-（2-乙氧基苯基）-N'-（4-乙基苯基）-乙二酰胺产品的合成：以邻氨基苯乙醚和步骤（1）中得到的草酰胺酯中间体为原料，所述草酰胺酯中间体和所述邻氨基苯乙醚的摩尔比为1：1-4，向反应体系中加入路易斯碱作为催化剂，升温搅拌，反应后在120-170℃下，蒸出乙醇副产物，降温，倒入甲醇搅拌溶解，滤出不溶物，母液降温结晶，过滤，烘干得到N-（2-乙氧基苯基）-N'-（4-乙基苯基）-乙二酰胺产品；
步骤（1）中，所述草酰氯乙酯的合成方法为：以草酰氯和无水乙醇为原料，所述草酰氯和所述无水乙醇的摩尔比为1：1-3，在反应温度为-20-30℃的条件下，向草酰氯中滴加无水乙醇进行反应，反应结束后，精馏提纯得到草酰氯乙酯；所述草酰氯和所述无水乙醇的摩尔比为1：1.5-2.5，所述的反应温度为-15-10℃；
步骤（2）中，所述草酰胺酯中间体和所述邻氨基苯乙醚的摩尔比为1：1-2，反应温度为130-170℃，反应时间为4-8h；步骤（2）中，蒸出乙醇副产物后，降温至110-120℃，倒入40-50℃甲醇搅拌溶解，滤出不溶物，母液降温结晶，过滤，烘干得到N-（2-乙氧基苯基）-N'-（4-乙基苯基）-乙二酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、四氯化碳和一氯甲烷中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述草酰氯乙酯和所述邻乙基苯胺摩尔比为1.5-2.5：1，反应温度为30-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的路易斯碱为甲醇钠、叔丁醇钾或氢化钠中的一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的一种紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，所述的路易斯碱为甲醇钠。
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