[发明专利]一种紫外线吸收剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种紫外线吸收剂的制备方法，包括如下步骤：(1)草酰胺酯中间体合成：以草酰氯乙酯和邻乙基苯胺为原料，将草酰氯乙酯溶于溶剂中，升温搅拌，然后滴加邻乙基苯胺，反应结束后水洗脱溶，得到草酰胺酯中间体；(2)N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(4‑乙基苯基)‑乙二酰胺产品的合成：以邻氨基苯乙醚和步骤(1)中得到的草酰胺酯中间体为原料，以路易斯碱作为催化剂，升温搅拌，反应后在120‑170℃下，蒸出乙醇副产物，降温，倒入甲醇搅拌溶解，滤出不溶物，母液降温结晶，过滤，烘干得到产品。所述制备方法，工艺过程简单，对设备要求低；产品纯度高、收率高，三废少，利于环保，生产成本低，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种紫外线吸收剂的制备方法，属于紫外线吸收剂合成技术领域。

背景技术

紫外线吸收剂是目前应用最广的一类光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化。由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290-460纳米，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使颜色分子最后分解褪色，使用紫外线吸收剂可以防止有害的紫外光对于颜色的破坏。

N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺是一种新型的紫外线吸收剂，对紫外线具有非常好的吸收作用，也越来越受到本行业的欢迎，目前N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺常规的制备方法收率低，产品纯度低，不适合工业化生产，因此针对N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺开发一种制备简便、收率高、适合工业生产的制备方法具有非常重要的意义。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种紫外线吸收剂N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺的制备方法，所述制备方法得到的N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺收率高、纯度高、适合工业化生产。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种紫外线吸收剂的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

(1)草酰胺酯中间体合成：

以草酰氯乙酯和邻乙基苯胺为原料，所述草酰氯乙酯和所述邻乙基苯胺摩尔比为1.5-4：1，将草酰氯乙酯溶于溶剂中，升温搅拌，然后滴加邻乙基苯胺，反应结束后降温至常温，加入5％的碳酸钠水溶液洗至pH＝8，然后水洗至中性，脱溶，一步法合成得到草酰胺酯中间体；

所述步骤(1)的反应过程中，无需使用缚酸剂，非常利于环保；另外反应过程中需要升温搅拌，邻乙基苯胺向草酰氯乙酯里滴加过程中，氯化氢气体不断释放，而不会与邻乙基苯胺反应产生盐酸盐沉淀，利于分离，如果低温滴加则会产生白色盐酸盐沉淀，增大分离难度。所述的步骤(1)为一步反应，工艺简单，原料简单常规，购买成本低，得到的草酰胺酯中间体纯度为99％以上，收率为99％，通过水吸收氯化氢气体可以得到盐酸产品，溶剂可以回收利用，三废少，利于环保；而现有的合成技术中，草酰胺酯中间体的收率只有68％-88％，而且会产生三乙胺盐酸盐废水，不利于环保，因此所述步骤(1)的方法更适合工业化生产。

(2)N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺产品的合成：

以邻氨基苯乙醚和步骤(1)中得到的草酰胺酯中间体为原料，所述草酰胺酯中间体和所述邻氨基苯乙醚的摩尔比为1：1-4，向反应体系中加入路易斯碱作为催化剂，升温搅拌，反应后在120-170℃下，蒸出乙醇副产物，降温，倒入甲醇搅拌溶解，滤出不溶物，母液降温结晶，过滤，烘干得到N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺产品。

与现有技术相比，所述步骤(2)的反应过程，与现有工艺相比，反应过程无需使用溶剂，工艺简单，降低生产成本，而且N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺产品纯度高，收率高。