[发明专利]一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法

权利要求书

1.一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法，其特征在于，该方法采用一种含二硫代羧酸酯基团的聚(甲基)丙烯酸聚醚酯的共聚物为稳定剂，所述稳定剂的结构通式(Ⅰ)如下：

其中，Z基团为芳基、烷基、烷硫基、含氮杂芳环或含氮杂芳环的衍生物；R为取代的苄基、叔烷基或仲烷基；R₁为H或甲基；R₃为H或甲基；R₂为C₁-C₈的烷基或取代烷基；R₄为苯基或酯基-COOR₅，R₅为C₁-C₈的烷基或C₁-C₈的含氧取代烷基；

其中，x+y＝1，x＝0.2-0.5；n＝10-50；p+q＝1，p≥0.5；m＝10-40；

该方法的具体步骤如下：

(1)将乙烯基单体和聚醚多元醇混合，配制单体料液；将所述聚醚多元醇和引发剂混合，配制引发剂料液；所述稳定剂(Ⅰ)配置在所述单体料液和/或所述引发剂料液中；所述稳定剂的用量为所述乙烯基单体质量分数的5～10％；

(2)按恒定的流量比例，将所述单体料液和所述引发剂料液分别连续注入反应温度处于100℃～130℃的搅拌反应釜内，维持物料在搅拌反应釜内的停留时间为0.5h～2h；

(3)由搅拌反应釜流出的物料进入温度处于80℃～110℃的熟化釜，向熟化釜中连续注入含引发剂的聚醚多元醇溶液，维持物料在熟化釜内的停留时间为1h～4h；

(4)由熟化釜流出的反应液进入真空反应器脱除单体，制得产物POP。

2.根据权利要求1所述的一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述聚醚多元醇是环氧丙烷(PO)和环氧乙烷(EO)的无规共聚醚，或嵌段共聚醚，或不同聚醚多元醇的混合物；所述聚醚多元醇的端羟基数目为2～4，羟值为30～110mg KOH/g，EO单元的摩尔占比在0～30％。

3.根据权利要求1所述的一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法，所述聚醚多元醇的用量占最终产品POP的质量分数为50～80％；所述聚醚多元醇分配在步骤(1)的单体料液、步骤(1)的引发剂料液、步骤(3)的引发剂补加料液中，其中所述聚醚多元醇分配在所述单体料液中的用量占聚醚多元醇总量的比例为20％～60％，所述聚醚多元醇分配在所述引发剂补加料液中的用量占聚醚多元醇总量的比例为5％～20％。

4.根据权利要求1所述的一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法，其特征在于，制备所述聚合物聚醚多元醇所采用的所述乙烯基单体的用量占最终产品POP的质量分数为20～50％；制备所述聚合物聚醚多元醇所采用的所述乙烯基单体为苯乙烯，或苯乙烯与丙烯腈的混合物；所述苯乙烯与丙烯腈的混合物中，苯乙烯的质量含量在30％～100％。

5.根据权利要求1所述的一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法，其特征在于，制备所述聚合物聚醚多元醇所采用的所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸酯。

6.根据权利要求1所述的一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法，其特征在于，制备所述聚合物聚醚多元醇所采用的所述引发剂的用量为所述乙烯基单体质量分数的0.5～2％；所述引发剂分别加在步骤(1)和步骤(3)中，其分配在步骤(3)中的占比为10～20％。

7.根据权利要求1所述的一种连续分散聚合工艺制备聚合物聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述稳定剂中：所述Z基团为苯基、苄基、十二烷硫基、N-咔唑基中的一种；所述R基团为苄基、异丁腈基、异戊腈基、异庚腈基中的一种；所述R₅基团为甲基、乙基、丁基、2-羟基乙基，2-羟基丙基中的一种。