[发明专利]一种1;3-二醇单酯的合成方法在审
申请号: | 201910674231.3 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110372500A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 张海飞;张理文;张世元;杨萍;冯於龙 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C67/54;C07C69/28 |
代理公司: | 上海互顺专利代理事务所(普通合伙) 31332 | 代理人: | 韦志刚 |
地址: | 225400 江苏省泰州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二醇单酯 纳米氧化铝 缩合反应 烷基醛类 合成 催化剂 碱土金属氧化物 碱式碳酸盐 分离提纯 混合物 醛缩合 缩合 添加剂 停留 | ||
1.一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
在纳米氧化铝为催化剂,碱式碳酸盐和碱土金属氧化物为添加剂,烷基醛类化合物进行缩合反应3-6小时;得到的混合物经过分离提纯,得到1,3-二醇单酯;所述烷基醛类化合物的结构如下:
所述1,3-二醇单酯的结构如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述R1、R2独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、仲戊基、己基、异己基、仲己基、庚基、异庚基、仲庚基、辛基、异辛基、仲辛基、壬基、异壬基、仲壬基、癸基、异癸基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、异丁烯基、戊烯基、异戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基;苯基、甲苯基、二甲苯基、枯基;环戊基、环己基、环庚基、甲基环戊基、甲基环己基中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述R1、R2的碳原子数为3-7。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述R1、R2独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述纳米氧化铝为γ-Al2O3所述γ-Al2O3的添加量为烷基醛类化合物的0.01-2%。
6.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述碱式碳酸盐,选自碳酸钾,碳酸锂,碳酸钠,碳酸铯中的一种或几种,所述碱式碳酸盐添加量为烷基醛类化合物的0.4-0.6当量。
7.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述碱土金属氧化物为氧化钙中,所述氧化钙的添加量为烷基醛类化合物的0.3-0.5当量。
8.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述缩合反应的反应温度为50-120摄氏度,所述缩合反应包括第一阶段和第二阶段,所述第一阶段为在70-80摄氏度下反应10-30分钟,所述第二阶段为在100-110摄氏度下反应10-60分钟。
9.根据权利要求1所述的一种1,3-二醇单酯的合成方法,其特征在于,所述反应还需添加烷基醛类化合物的1-10%当量的水。
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