[发明专利]一种1;3-二醇单酯的合成方法

说明书

本发明涉及一种1,3‑二醇单酯的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：在纳米氧化铝为催化剂，碱式碳酸盐和碱土金属氧化物为添加剂，烷基醛类化合物进行缩合反应3‑6小时；得到的混合物经过分离提纯，得到1,3‑二醇单酯；所述纳米氧化铝为γ‑Al₂O_3。本发明通过采用了特定的催化剂，使烷基醛类化合物的缩合反应不停留在双分子醛缩合阶段，继续缩合得到1,3‑二醇单酯。

技术领域

本发明涉及一种1,3-二醇单酯的合成方法。

背景技术

我国的建筑及装饰业迅猛发展，因此人们对生活质量的要求不断提高并且随着环保意识的不断增强，涂料行业对VOC(沸点低于250℃的挥发性有机化合物含量)的控制进一步严格，作为装饰材料之一的水性乳胶涂料已成为建筑内墙装饰的主体材料，同时建筑外墙装饰应用率也达35%。乳胶漆中使用的许多乳胶聚合物在常温下无法成膜，因低温下绝大多数乳胶聚合物都不能成膜。为使乳胶漆形成完整涂膜，必须添加能起聚结作用的成膜助剂。成膜助剂通常是溶解性很强且挥发非常缓慢的溶剂，如醇酯(十二碳醇酯)类、乙二醇醚类和乙二醇酯类，它们能够软化乳胶聚合物颗粒，使这些颗粒聚结融合在一起，更好地形成薄膜。成膜助剂除降低乳胶漆最低成膜温度(MFT)，还可以改善乳胶漆的耐候性、可擦洗性、涂层的展色性等漆膜性能。

现有合成方法中，由于在酸性条件下反应，合成原料极易发生脱水反应，使得制备得到的混合物中含有大量的双键，合成反应的选择性低。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种1,3-二醇单酯的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：在纳米氧化铝为催化剂，碱式碳酸盐和碱土金属氧化物为添加剂，烷基醛类化合物进行缩合反应3-6小时；得到的混合物经过分离提纯，得到1,3-二醇单酯；所述烷基醛类化合物的结构如下：

所述1,3-二醇单酯的结构如下：

作为本发明一种优选的技术方案，所述R¹、R²独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、仲戊基、己基、异己基、仲己基、庚基、异庚基、仲庚基、辛基、异辛基、仲辛基、壬基、异壬基、仲壬基、癸基、异癸基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、异丁烯基、戊烯基、异戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、枯基；环戊基、环己基、环庚基、甲基环戊基、甲基环己基中的一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述R1、R2的碳原子数为3-7。

作为本发明一种优选的技术方案，所述R1、R2独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基中的一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述纳米氧化铝为γ-Al₂O₃所述γ-Al₂O₃的添加量为烷基醛类化合物的0.01-2%。

作为本发明一种优选的技术方案，所述碱式碳酸盐，选自碳酸钾，碳酸锂，碳酸钠，碳酸铯中的一种或几种，所述碱式碳酸盐添加量为烷基醛类化合物的0.4-0.6当量。

作为本发明一种优选的技术方案，所述碱土金属氧化物为氧化钙中，所述氧化钙的添加量为烷基醛类化合物的0.3-0.5当量。

作为本发明一种优选的技术方案，所述缩合反应的反应温度为50-120摄氏度，所述缩合反应包括第一阶段和第二阶段，所述第一阶段为在70-80摄氏度下反应10-30分钟，所述第二阶段为在100-110摄氏度下反应10-60分钟。

作为本发明一种优选的技术方案，所述反应还需添加烷基醛类化合物的1-10%当量的水。