[发明专利]苦瓜中提取的降血糖化合物有效
申请号: | 201910675447.1 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110256518B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 贾东升;谢晓亮;李茜云;温春秀;崔施展;王腾;魏曼;刘灵娣 | 申请(专利权)人: | 河北省农林科学院经济作物研究所 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;A61K31/575;A61P3/10;A61P3/04 |
代理公司: | 北京中和立达知识产权代理事务所(普通合伙) 11756 | 代理人: | 张攀 |
地址: | 050051 河北省石家庄市和*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苦瓜 提取 血糖 化合物 | ||
1.一种式I所示的化合物的制备方法,其包括以下步骤:
a)提取步骤:取干燥的苦瓜研磨成粉,进行CO2超临界流体萃取,得到苦瓜提取物;
b)水解步骤:将苦瓜提取物用酸进行水解,往水解后的反应液中加水,有沉淀析出,收集析出的沉淀,干燥得到苦瓜水解产物;
c)分离步骤:将苦瓜水解产物用大孔吸附树脂柱层析分离,得到粗分产物;粗分产物再用高效液相制备色谱分离,得到式I所示的化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a中超临界流体萃取条件为:萃取温度40-70℃,压力5-35MPa,CO2流量为1-3L/min,萃取时间为10-300min,夹带剂选自甲醇、乙醇、甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙酸乙酯或丙酮,夹带剂用量为单位时间CO2质量和夹带剂质量总和的1-10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b中的酸选自无机酸或者有机酸。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸选自盐酸或硫酸,所述有机酸选自乙酸、甲磺酸或对甲苯磺酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中的大孔吸附树脂是市售的HP-20;层析的洗脱剂选自H2O、甲醇、乙醇、甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙酸乙酯或丙酮。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,大孔吸附树脂是Diaion HP-20。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中的层析包括依次用H2O、50%乙醇、70%乙醇、95%乙醇以及乙酸乙酯进行洗脱,得到五个组分。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中高效液相制备色谱为反相高效液相制备色谱,其填充材料为反相硅胶C18,粒径5-10μm;流动相为100%的HPLC级甲醇或乙腈;定量环为2-10mL,采取满环进样,流速为5-25mL/min;柱温控制在15-25℃。
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