[发明专利]一种含二茂铁基噻二唑基Schiff碱及其制备方法有效
申请号: | 201910676424.2 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110294781B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;杨岚;尹大伟;党阳;邹倩;李洁;孙嘉希 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含二茂铁基噻二唑基 schiff 及其 制备 方法 | ||
1.一种含二茂铁基噻二唑基Schiff碱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
乙酰基二茂铁与2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑在氯化胆碱-甲磺酸低共熔溶剂中反应,得二茂铁基噻二唑基Schiff碱;
所述的2-氨基5-取代-1,3,4-噻二唑的结构通式为:
其中,R为-H,-CH3,-C2H5,-n-C3H7,-SH,
所述氯化胆碱-甲磺酸低共熔溶剂是将氯化胆碱与甲磺酸按摩尔比1:(1~2)充分混合得到的;
乙酰基二茂铁与2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:(1.1~1.2)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤如下:
向干燥的三口烧瓶中加入氯化胆碱和甲磺酸,室温搅拌制得低共熔溶剂,然后加入乙酰基二茂铁和2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,水浴40℃进行反应,TLC监测直至反应完全;反应结束后,将反应液倒入水中,用二氯甲烷萃取,蒸除溶剂得粗品,水相经回收可重新获得低共熔溶剂;粗品经无水乙醇重结晶得纯品含二茂铁基噻二唑基Schiff碱。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全,所述的TLC的展开剂为体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
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