[发明专利]一种含二茂铁基噻二唑基Schiff碱及其制备方法有效
申请号: | 201910676424.2 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110294781B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;杨岚;尹大伟;党阳;邹倩;李洁;孙嘉希 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含二茂铁基噻二唑基 schiff 及其 制备 方法 | ||
向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱,B mol的甲磺酸,室温搅拌得低共熔溶剂,然后加入C mol乙酰基二茂铁,D mol 2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑,水浴40℃进行反应,TLC监测直至反应完全。反应结束后,将反应液倒入水中,用二氯甲烷萃取,蒸除溶剂得粗品,水相经回收可重新获得低共熔溶剂。粗品经无水乙醇重结晶得纯品含二茂铁基噻二唑基Schiff碱。本发明操作简单,产率高,产品纯度高,反应时间短,后处理简单,且低共熔溶剂可回收循环使用,绿色环保,成本低廉,对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。
技术领域
本发明属于化学合成领域,特别涉及含二茂铁基噻二唑基Schiff碱及其制备方法。
背景技术
Schiff碱具有很强的生理活性和防止霉菌生长的活性,可以用作抗菌、抗癌、抗肿瘤、抗结核等的药物;而且Schiff碱类化合物与金属形成的配合物也具有相当好的载氧活性;同时Schiff碱及其配合物也具有良好的催化活性,可以在不对称合成和高分子合成中作为催化剂。将二茂铁与杂环胺同时引入化合物,合成含二茂铁基噻二唑基Schiff碱,必将成为今后Schiff碱研究的一个新热点。
传统的Schiff碱合成方法使用Lewis酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,回流时间长,反应温度高,产率低且不环保,所以开发出一种操作简单,产率高,绿色环保、成本低廉的制备含二茂铁基噻二唑基Schiff碱的方法具有一定意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含二茂铁基噻二唑基Schiff碱的制备方法,该方法具有操作简单、产率高、产品纯度高、反应时间短、低共熔溶剂可回收循环使用,绿色环保、成本低廉的优点。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
含二茂铁基噻二唑基Schiff碱的结构通式为:
其中,R为-H,-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-SH,,,,,,,,,,,,,,。
含二茂铁基噻二唑基Schiff碱的制备方法,包括以下步骤:
向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱,B mol的甲磺酸,室温搅拌制得低共熔溶剂,然后加入C mol乙酰基二茂铁,D mol 2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,水浴40℃进行反应,TLC监测直至反应完全。反应结束后,将反应液倒入水中,用二氯甲烷萃取,蒸除溶剂得粗品,水相经回收可重新获得低共熔溶剂。粗品经无水乙醇重结晶得纯品含二茂铁基噻二唑基Schiff碱。
所述的乙酰基二茂铁的结构通式如下所示:
所述的2-氨基5-取代-1,3,4-噻二唑的结构通式如下所示:
其中,R为-H,-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-SH,,,,,,,,,,,,,,。
所述TLC监测,使用的展开剂为体积比为5: 1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明提供的含二茂铁基噻二唑基Schiff碱的制备方法,以乙酰基二茂铁、2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑为原料,低共熔溶剂氯化胆碱-甲磺酸作为溶剂和催化剂,即可高产率的制得含二茂铁基噻二唑基Schiff碱。该方法操作简单、产率高、产品纯度高、反应时间短、低共熔溶剂可回收循环使用,绿色环保、成本低廉,具有很大的应用前景。
附图说明
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