[发明专利]咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，其特征在于：将青竹标药材，粉碎，利用95％乙醇加热回流提取三次，合并滤液，减压旋蒸得到青竹标粗提物；

将青竹标粗提物用水打散，分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液过滤、减压浓缩分别得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取部位；

通过液液萃取法处理正丁醇萃取部位得到不同极性部位：先用溶剂系统A的下相溶解正丁醇萃取部位，然后加入乙酸乙酯-正丁醇-水的上相进行萃取，两相溶剂平衡后，分离出上相和下相萃取物；将所得下相萃取物减压蒸干后溶于溶剂系统B的下相中，然后加入乙酸乙酯-正丁醇-水的上相进行萃取，两相溶剂平衡后，分离出上相和下相萃取物；对上相和下相萃取物进行检测，然后将上相萃取物减压蒸干后得到的萃取物A；

利用高速逆流色谱分离的溶剂系统对萃取物A进行高速逆流色谱分离，对分离物进行检测，分别收集不同馏分并减压干燥，得到目标萃取物，即式Ⅰ所示化合物；高速逆流色谱分离的溶剂系统为氯仿-甲醇-水，氯仿、甲醇、水的体积比为4:3:2；

溶剂系统A即乙酸乙酯-正丁醇-水，乙酸乙酯、正丁醇、水的体积比为9:0:9；溶剂系统B即乙酸乙酯-正丁醇-水，乙酸乙酯、正丁醇、水的体积比为5:4:9；

所述咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体，具有式Ⅰ所示的结构，

其中，当R₁、R₂、R₃中的一种为时，另两种为羟基。

2.根据权利要求1所述的咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，其特征在于：当R₁为时，得到的同分异构体的结构式如式Ⅱ所示，

3.根据权利要求1所述的咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，其特征在于：当R₂为时，得到的同分异构体的结构式如式Ⅲ所示，(Ⅲ)。

4.根据权利要求1所述的咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，其特征在于：当R₃为时，得到的同分异构体的结构式如式Ⅳ所示，

5.根据权利要求1所述的咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，其特征在于：高速逆流色谱分离的溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为300mL，上样量0.2g，分离柱转速为800rpm，流速2.0mL/min，固定相保留率57.4％，检测波长280nm。

6.根据权利要求1所述的咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，其特征在于：利用高速逆流色谱对目标萃取物经高速逆流色谱分离后富集部位进行循环洗脱分离，分别得到式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ所示化合物；溶剂系统为氯仿-甲醇-水，氯仿、甲醇、水的体积比为4:3:2。

7.根据权利要求1所述的咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，其特征在于：循环高速逆流色谱分离的溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相，循环高速逆流色谱仪柱体积为300mL，上样量0.1g，分离柱转速为800rpm，流速2.0mL/min，固定相保留率38.7％，检测波长280nm，循环次数6次。