[发明专利]咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体及其制备方法和应用。咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体，具有式Ⅰ所示的结构，其中，当R₁、R₂、R₃中的一种为时，另两种为羟基。所述咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体由青竹标中分离得到，具有抗炎活性。

技术领域

本发明属于中药有效成分的高效制备技术领域，具体涉及利用循环高速逆流色谱分离纯化青竹标中具有抗炎活性的三种咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体及方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

青竹标(Scindapsus officinalis Schott.)别名密腺崖角藤、水蜈蚣、爬树龙、金竹标，天南星科岩角藤的全株，主要分布于云南、贵州、广西，是一种在当地应用广泛的珍稀民族药。《云南中草药选》记载其具有祛瘀镇痛、润肺止咳的功效，可治跌打损伤、骨折、风湿麻木、支气管炎、百日咳；《广西药植名录》记载其“消肿，止痛，治跌打，风湿，痈疮”；《贵州药植目录》记载其“去瘀生新，镇痛”。

目前从乳香中分离到的主要化学成分为五环三萜、四环三萜和大环二萜等化合物，其中乳香酸类及大环二萜类成分为其抗炎、抗肿瘤作用的有效成分。目前文献报道，乳香中该类活性成分的分离纯化方法为柱层析，如硅胶柱层析法。发明人发现，该方法不足之处是：分离周期长，回收率低，分离效果不理想，在使用硅胶柱层析分离时因长时间与硅胶填料接触而致使该类成分结构发生变化。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的一个目的是提供咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体及其制备方法和应用。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

第一方面，咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体，具有式Ⅰ所示的结构，

其中，当R₁、R₂、R₃中的一种为时，另两种为羟基。

在一些实施例中，当R₁为时，得到的同分异构体的结构式如式Ⅱ所示，

在一些实施例中，当R₂为时，得到的同分异构体的结构式如式Ⅲ所示，

在一些实施例中，当R₃为时，得到的同分异构体的结构式如式Ⅳ所示，

第二方面，上述咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体的制备方法，具体步骤为：

将青竹标药材，粉碎，利用95％乙醇加热回流提取，合并滤液，减压旋蒸得到青竹标粗提物；

将青竹标粗提物用水打散，分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液过滤、减压浓缩分别得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取部位；

通过液液萃取法处理正丁醇萃取部位得到不同极性部位：先用溶剂系统A的下相溶解正丁醇萃取部位，然后加入乙酸乙酯-正丁醇-水的上相进行萃取，两相溶剂平衡后，分离出上相和下相萃取物；将所得下相萃取物减压蒸干后溶于溶剂系统B的下相中，然后加入乙酸乙酯-正丁醇-水的上相进行萃取，两相溶剂平衡后，分离出上相和下相萃取物；对上相和下相萃取物进行检测(比如HPLC法)，然后将上相萃取物减压蒸干后得到的萃取物A；

利用溶剂系统A对萃取物A进行高速逆流色谱(HSCCC)分离，对分离物进行检测(比如紫外检测器)，分别收集不同馏分并减压干燥，得到目标萃取物，即式Ⅰ所示化合物；高速逆流色谱(HSCCC)分离的溶剂系统为氯仿-甲醇-水，氯仿、甲醇、水的体积比为4:3:2；