[发明专利]一种2;2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺在审
申请号: | 201910676926.5 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110437050A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 潘孝明;谭帮 | 申请(专利权)人: | 江西科顶化学材料有限公司 |
主分类号: | C07C45/75 | 分类号: | C07C45/75;C07C45/86;C07C47/19 |
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地址: | 331800 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙醛 二羟甲基 碱性催化剂 滴加 合成工艺 碳酸氢钠 反应釜 热源 甲醛 中和 酸碱度 减压蒸发器 高温蒸发 摩尔配比 稳定产品 氧化量 游离醛 甲酸 配比 双性 制备 过量 蒸发 并用 储存 保存 | ||
1.一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)、加料反应
将甲醛和丙醛加入反应釜后,搅拌,同时将反应釜的温度降至20℃,滴加7-9h的碱性催化剂;
2)、中和
碱性催化剂滴加完成后,再滴加0.5-1.5h的甲酸进行中和,中和到pH为6.5-7.5;
3)、减压蒸发
将中和后的反应液加入到减压蒸发器内,并用70-90℃的热水作为热源,脱除未反应的丙醛、甲醛和水后,在检测水分为54-56%后停止蒸发;
4)、保存
蒸发完成后加入碳酸氢钠;
其中,所述步骤1)中的甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1-3:0.5-1.5:0.05-0.15;并在滴加的碱性催化剂期间用冷冻水降温反应釜,保持反应釜温度均匀上升至34-35℃。
2.根据权利要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述步骤1)中的甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1.5-2.2:0.8-1.2:0.07-0.13。
3.根据权利要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述步骤1)中的甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1.95:1:0.1。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述碱性催化剂为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述步骤1)中的甲醛和丙醛的质量浓度均为37%。
6.根据权利要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述步骤1)中的滴加碱性催化剂的时间为8h。
7.根据权利要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述步骤2)中的滴加甲酸中和的时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述步骤3)中的热水的温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,所述步骤3)中的碳酸氢钠的质量浓度为0.5%。
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