[发明专利]一种2;2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺

说明书

本发明涉及2,2‑二羟甲基丙醛制备领域，具体是一种2,2‑二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺，包括以下步骤：将甲醛和丙醛加入反应釜后，搅拌，同时将反应釜的温度，滴加碱性催化剂；碱性催化剂滴加完成后，再滴加甲酸进行中和；将中和后的反应液加入到减压蒸发器内，并用的热水作为热源；保存，蒸发完成后加入碳酸氢钠；其中，所述甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1‑3:0.5‑1.5:0.05‑0.15。本发明采取丙醛微过量的配比，实现了控制游离醛含量小于0.5%，采用80℃的热水作为热源，有效的减少了因高温蒸发对2,2‑二羟甲基丙醛的氧化量；加入双性物质碳酸氢钠，能较好的稳定产品的酸碱度，从而使产品能长时间的储存。

技术领域

本发明涉及2,2-二羟甲基丙醛制备领域，具体是一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺。

背景技术

2,2-二羟甲基丙醛作为一种合成水性聚氨酯的新原料，正处于一种新研制阶段。由于2,2-二羟甲基丙醛极为活泼，在甲醛过量的碱性情况下可以被还原成三羟甲基乙烷，所以在合成2,2-二羟甲基丙醛的过程中就会产生有三羟甲基乙烷的情况；在高温和阳光照射时，2,2-二羟甲基丙醛则会被空气中的氧气氧化成2,2-二羟甲基丙酸，从而导致产品含量的降低而无法用于实际生产。

为了让2,2-二羟甲基丙醛作为原料应用于水性聚氨酯的合成中，减少2,2-二羟甲基丙醛未反应的游离甲醛、丙醛量，保证2,2-二羟甲基丙醛能长时间储存而不变质。

特提出了一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2,2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺，包括以下步骤：

1）、加料反应

将甲醛和丙醛加入反应釜后，搅拌，同时将反应釜的温度降至20℃，滴加7-9h的碱性催化剂；

2）、中和

碱性催化剂滴加完成后，再滴加0.5-1.5h的甲酸进行中和，中和到pH为6.5-7.5；

3）、减压蒸发

将中和后的反应液加入到减压蒸发器内，并用70-90℃的热水作为热源，脱除未反应的丙醛、甲醛和水后，在检测水分为54-56%后停止蒸发；

4）、保存

蒸发完成后加入碳酸氢钠，保证二羟甲基丙醛处于稳定状态，保存期间避免高温和阳光直射，以防止二羟甲基丙醛被氧化；

其中，所述步骤1）中的甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1-3:0.5-1.5:0.05-0.15；并在滴加的碱性催化剂期间用冷冻水降温反应釜，进而保持反应釜温度均匀上升至34-35℃。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤1）中的甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1.5-2.2:0.8-1.2:0.07-0.13。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤1）中的甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1.95:1:0.1。

作为本发明进一步的方案：所述碱性催化剂为氢氧化钠。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤1）中的甲醛和丙醛的质量浓度均为37%。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤1）中的滴加碱性催化剂的时间为8h。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤2）中的滴加甲酸中和的时间为1h。