[发明专利]一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单脂的方法在审
| 申请号： | 201910677004.6 | 申请日： | 2019-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN110452117A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 孙超;陈玮;温银华;陈志娟;刘德鑫;许玉凯;郭敏刚;徐少凯;周星奎;陈健;张洁;宋空军 | 申请（专利权）人： | 濮阳宏业高新科技发展有限公司;濮阳宏业环保技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/67;C07C67/54;B01J23/04;B01J21/14 |
| 代理公司： | 41111 郑州大通专利商标代理有限公司 | 代理人： | 李秋红<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 457000河南省濮阳*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基特戊酸新戊二醇单酯 反应精馏塔 精馏塔 固载催化剂 粗品 塔釜 反应生成羟基 有机化学领域 羟基特戊醛 精馏提纯 连续合成 特戊醛 填料层 异丁醛 收率 塔顶 催化剂 加热 甲醛 | ||
1.一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将固载催化剂A固定在反应精馏塔A的填料层，甲醛和异丁醛投入至反应精馏塔A内，经加热后与催化剂A反应生成羟基特戊醛，所述反应精馏塔A的塔顶温度为40～60℃，塔中温度为55～65℃，塔釜温度为75～95℃；
步骤B.将精馏塔A中生成的羟基特戊醛从塔釜送往反应精馏塔B进行反应，生成羟基特戊酸新戊二醇单酯粗品，所述反应精馏塔B中固定有固载催化剂B，所述反应精馏塔B的塔顶温度为35～45℃，塔中温度为50～70℃，塔釜温度为80～110℃；
步骤C.将精馏塔B中生成的羟基特戊酸新戊二醇单酯粗品从塔釜进入精馏塔C，经过精馏提纯后，从塔顶采出羟基特戊酸新戊二醇单酯。
2.根据权利要求1所述的一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，其特征在于，所述步骤A中甲醛和异丁醛的摩尔比为1～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，其特征在于，所述步骤A中压力为常压，所述步骤B中真空度为0.1～0.98kg。
4.根据权利要求1所述的一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，其特征在于，所述步骤A中催化剂A的制备方法为：将三乙醇胺溶液加热至55℃，并加入氢氧化铝水溶液，一边搅拌一边滴加氢氧化钠的水溶液，氧化钙调节pH为6～8，升温至80℃，继续反应4h，有沉淀物生成，将沉淀物过滤洗涤，在100～120℃下干燥12h，并在500℃下焙烧6h，加入石墨压片成型后即得所述催化剂A。
5.根据权利要求1所述的一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，其特征在于，所述步骤B中催化剂B的制备方法为：将硅溶胶和三氧化二铝溶液投入反应釜，加热至60℃，并一边搅拌一边加入氢氧化镁水溶液，投料结束后升温至90℃，继续反应8h，有沉淀物生成，将沉淀物过滤洗涤，在120℃下干燥10h，并在500℃下焙烧12h，加入石墨压片成型后即得所述催化剂B。
6.根据权利要求4所述的一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，其特征在于，所述三乙醇胺与氢氧化铝的摩尔比为0.8～2.5:1。
7.根据权利要求5所述的一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，其特征在于，所述步骤B中硅溶胶与三氧化二铝的质量比为1～7:10。
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