[发明专利]一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单脂的方法

说明书

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，具体步骤如下：将固载催化剂A固定在反应精馏塔A的填料层，甲醛和异丁醛投入至反应精馏塔A内，经加热后与催化剂A反应生成羟基特戊醛；将精馏塔A中生成的羟基特戊醛从塔釜送往反应精馏塔B进行反应，生成羟基特戊酸新戊二醇单酯粗品，所述反应精馏塔B中固定有固载催化剂B；将精馏塔B中生成的羟基特戊酸新戊二醇单酯粗品从塔釜进入精馏塔C，经过精馏提纯后，从塔顶采出羟基特戊酸新戊二醇单酯。本发明提高了羟基特戊酸新戊二醇单酯的收率，降低了成本，值得工业推广。

技术领域

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法。

背景技术

羟基特戊酸新戊二醇单酯，化学名2，2-二甲基-3-羟基丙酸-2,2-二甲基-3-羧基丙酯，其独特的酯基双侧偕二甲基季碳分子构成，使其酯基具有优异的热稳定、抗水解、抗氧化性能，且分子骨架结构极富柔韧性，使漆膜具有更强的耐压、耐磨、抗折等优点，是继新戊二醇、三羟基甲基丙烷、季戊四醇之后新一代的高级多元醇。用羟基特戊酸新戊二醇单酯与含有不饱和键的羟酸（丙烯酸）酯化形成的酯，是具有特殊性能的固化剂和交联剂，它作为羟基组分单体所制得的不饱和树脂、聚氨酯树脂等，具有许多优异性能。如玻璃钢制品中的抗冲击性能特别突出，制得的高档家具漆及轿车漆的韧性和硬度都很突出，抗老化型能也十分优异。

现有的羟基特戊酸新戊二醇单酯生产工艺，多采用粉体或液体催化剂，反应结束后，催化剂分离困难，催化剂重复利用率较差。于晓琳等（于晓琳, 焦国柱, 吕志果. 负载型MgO/SiO2催化合成羟基特戊酸新戊二醇单酯[J]. 青岛科技大学学报:自然科学版,2013(1):33-37.）公开了一种负载型MgO/SiO₂催化合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，该方法使用使用Mg(NO3)2、NaOH和硅溶胶制备MgO/SiO₂催化剂，使反应收率提高，但采用间歇式釜式反应，反应时间长，副反应多，收率低，生产成本高。

发明内容

为解决现有技术中合成羟基特戊酸新戊二醇单酯收率低、催化剂重复利用率差的问题，本发明的目的在于提供一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种气相法连续合成羟基特戊酸新戊二醇单酯的方法，包括以下步骤：

步骤A.将固载催化剂A固定在反应精馏塔A的填料层，甲醛和异丁醛投入至反应精馏塔A内，经加热后与催化剂A反应生成羟基特戊醛，所述反应精馏塔A的塔顶温度为40～60℃，塔中温度为55～65℃，塔釜温度为75～95℃；

步骤B.将精馏塔A中生成的羟基特戊醛从塔釜送往反应精馏塔B进行反应，生成羟基特戊酸新戊二醇单酯粗品，所述反应精馏塔B中固定有固载催化剂B，所述反应精馏塔B的塔顶温度为35～45℃，塔中温度为50～70℃，塔釜温度为80～110℃；

步骤C.将精馏塔B中生成的羟基特戊酸新戊二醇单酯粗品从塔釜进入精馏塔C，经过精馏提纯后，从塔顶采出羟基特戊酸新戊二醇单酯。

进一步地，所述步骤A中甲醛和异丁醛的摩尔比为1～3:1。

进一步地，所述步骤A中压力为常压，所述步骤B中真空度为0.1～0.98kg。

进一步地，所述步骤A中催化剂A的制备方法为：将三乙醇胺溶液加热至55℃，并加入氢氧化铝水溶液，一边搅拌一边滴加氢氧化钠的水溶液，氧化钙调节pH为6～8，升温至80℃，继续反应4h，有沉淀物生成，将沉淀物过滤洗涤，在100～120℃下干燥12h，并在500℃下焙烧6h，加入石墨压片成型后即得所述催化剂A。