[发明专利]一种三羟甲基乙烷的生产工艺在审
申请号: | 201910677684.1 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110357761A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 潘孝明;谭帮 | 申请(专利权)人: | 江西科顶化学材料有限公司 |
主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C31/22;C07C51/41;C07C53/06 |
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地址: | 331800 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三羟甲基乙烷 晶器 沉降 反应釜 丙醛 粗品 生产工艺 过滤 氢氧化钙溶液 活性炭 脱色 成品甲酸 固体甲酸 离心洗涤 氢氧化钙 用水调节 蒸发脱水 甲酸钙 结晶罐 溢流液 蒸发液 重结晶 滴定 分出 甲酸 甲醛 蒸发 流出 中和 | ||
1.一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)、将氢氧化钙配制成氢氧化钙溶液,并同甲醛一起加入到反应釜中,将反应釜降温至20℃,再投加1-4h的丙醛,缓慢调高反应温度至50℃,在投加完丙醛后静置0.5-3h;
2)、在静置完成后,用甲酸进行滴定中和,中和至pH值7-7.5,得到含有三羟甲基乙烷和甲酸钙的反应液;
3)、对反应液进行过滤和蒸发
对反应液进行沉降过滤除去氢氧化钙中含有的铁镁及二氧化硅等杂质,再进行蒸发脱水;
4)、分离甲酸钙
将蒸发后的蒸发液经一级助晶器沉降后分出固体甲酸钙后,流入二级助晶器,在二级助晶器内用水调节离心洗涤得到成品甲酸钙;
5)、分离三羟甲基乙烷粗品
将一级助晶器的顶部溢流出的溢流液,过滤后进入结晶罐,降温至30℃,再离心得到三羟甲基乙烷粗品;
6)、精制成品三羟甲基乙烷
将三羟甲基乙烷粗品用水配制成的水溶液,并升温至80℃,再用活性炭进行脱色,后再经重结晶、离心和干燥;
其中,所述步骤1)中加入的甲醛、丙醛和氢氧化钙的摩尔配比为2.1-4.1:0.7-1.3:0.4-0.8。
2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中加入的甲醛、丙醛和氢氧化钙的摩尔配比为2.6-3.6:0.8-1.2:0.5-0.7。
3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中加入的甲醛、丙醛和氢氧化钙的摩尔配比为3.1:1:0.6。
4.根据权利要求1所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中投加丙醛的时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中投加完丙醛后静置的时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述成品甲酸钙的纯度为98%。
7.根据权利要求1所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述步骤6)中的干燥是通过气流干燥器进行的,而气流干燥器的干燥温度为80-150℃。
8.根据权利要求7所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述气流干燥器的干燥温度为100-130℃。
9.根据权利要求1所述的一种三羟甲基乙烷的生产工艺,其特征在于,所述6)中的水溶液中的三羟甲基乙烷粗品含量为70%。
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