[发明专利]一种三羟甲基乙烷的生产工艺

说明书

本发明公开了一种三羟甲基乙烷的生产工艺，包括以下步骤：将氢氧化钙配制成氢氧化钙溶液，并同甲醛一起加入到反应釜中，将反应釜降温，再投加的丙醛，在投加完丙醛后静置；在静置完成后，用甲酸进行滴定中和，得到含有三羟甲基乙烷和甲酸钙的反应液；对反应液进行沉降过滤，再进行蒸发脱水；将蒸发后的蒸发液经一级助晶器沉降后分出固体甲酸钙后，流入二级助晶器，在二级助晶器内用水调节离心洗涤得到成品甲酸钙；将一级助晶器的顶部溢流出的溢流液，过滤后进入结晶罐，降温至30℃，再离心得到三羟甲基乙烷粗品；将三羟甲基乙烷粗品用水配制成的水溶液，并升温至80℃，再用活性炭进行脱色，后再经重结晶、离心和干燥。

技术领域

本发明涉及三羟甲基乙烷制备领域，具体是一种三羟甲基乙烷的生产工艺。

背景技术

三羟甲基乙烷是一种独一无二的多功能的具有三个高反应性羟基的新戊烷结构多元醇。应用包括粉末涂料树脂，高固体树脂，醇酸树脂，聚酯和可还原性树脂的生产。三羟甲基乙烷也可用于二氧化钛颜料，有机硅改性的聚酯树脂，聚氨酯，环氧树脂，合成润滑剂，增塑剂，油墨，感光化学品，和黏合剂。新戊烷结构能提供优异的稳定性，改进抗热，光，水解和氧化性能；并具有杰出的耐候性，光泽性和抗化学品性。国内的三羟甲基乙烷生产厂家均采用氢氧化钠作为催化剂，反应时会产生大量的杂质，加上三羟甲基乙烷和甲酸钠的水溶性都极强，没有有效的分离措施，生产的三羟甲基乙烷质量较差。

为了提高三羟甲基乙烷的内在品质，特提出了一种三羟甲基乙烷的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三羟甲基乙烷的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种三羟甲基乙烷的生产工艺，包括以下步骤：

1）、将氢氧化钙配制成氢氧化钙溶液，并同甲醛一起加入到反应釜中，将反应釜降温至20℃，再投加1-4h的丙醛，缓慢调高反应温度至50℃，在投加完丙醛后静置0.5-3h；

2）、在静置完成后，用甲酸进行滴定中和，中和至pH值7-7.5，得到含有三羟甲基乙烷和甲酸钙的反应液；

3）、对反应液进行过滤和蒸发

对反应液进行沉降过滤除去氢氧化钙中含有的铁镁及二氧化硅等杂质，再进行蒸发脱水，进而由于甲酸钙的溶解度较低会先析出；

4）、分离甲酸钙

将蒸发后的蒸发液经一级助晶器沉降后分出固体甲酸钙后，流入二级助晶器，在二级助晶器内用水调节离心洗涤得到成品甲酸钙；

5）、分离三羟甲基乙烷粗品

将一级助晶器的顶部溢流出的溢流液，过滤后进入结晶罐，降温至30℃，再离心得到三羟甲基乙烷粗品；

6）、精制成品三羟甲基乙烷

将三羟甲基乙烷粗品用水配制成的水溶液，并升温至80℃，再用活性炭进行脱色，后再经重结晶、离心和干燥；

7）、去除杂质

将步骤5）中离心后的母液进萃取塔，使用丁醇或辛醇作为萃取剂，按母液和萃取剂的体积比1:1进入萃取塔，塔温升至60-80℃，由于丁醇或辛醇的比重较低，塔顶含有杂质的溶剂溶液经溶剂回收塔回收溶剂后重复使用，塔底水相经脱轻塔脱除少量溶剂后返回至蒸发器。溶剂回收塔的底部杂质可用于合成低品质的聚氨酯。

其中，所述步骤1）中加入的甲醛、丙醛和氢氧化钙的摩尔配比为2.1-4.1:0.7-1.3:0.4-0.8。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中加入的甲醛、丙醛和氢氧化钙的摩尔配比为2.6-3.6:0.8-1.2:0.5-0.7。