[发明专利]一步法清洁制备2,5-呋喃二甲酸的方法有效
申请号: | 201910677812.2 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110256381B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 黎演明;龙思宇;唐培朵;杜芳黎;杜奇石 | 申请(专利权)人: | 广西科学院 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;B01J23/648 |
代理公司: | 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 | 代理人: | 徐国华 |
地址: | 530007 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 清洁 制备 呋喃 甲酸 方法 | ||
1.一步法清洁制备2 ,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将5~20重量份的糖类化合物、0 .5重量份碳酸钠-戊二酸锌、0 .3~0 .5重量份的催化剂以及100重量份由双氧水、1 ,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶液和碳酸二甲酯组合而成的混合溶剂,倒入高压反应釜中,迅速密封后以300r/min的转速搅拌均匀;
所述的双氧水、1 ,3-二甲基-2-咪唑啉酮和碳酸二甲酯的体积比为1:1:18;
所述的催化剂为钌基镧铌酸,所述的钌基镧铌酸的制备方法如下:
将0 .0025mol钌粉,0 .005mol La2O3以及0 .01mol Nb2O5用玛瑙研磨均匀后,通过粉末成型机,在30MPa的压力条件下压成圆柱形后,置入真空陶瓷管式炉中,在99 .999%的氩气保护下,升温至1230℃并保温120min,冷却后即为钌基镧铌酸催化剂;
(2)继续保持300r/min的搅拌速度,通入CO2/O2混合气体至高压反应釜内压力为6~8MPa,随后加热至185~195℃,反应10~45min后停止反应,自然冷却至室温,即得以2 ,5-呋喃二甲酸为主要产物的混合液;
所述的CO2/O2混合气体中CO2和O2的体积比为1:1~3。
2.根据权利要求1所述的一步法清洁制备2 ,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步骤(1)所述的糖类化合物为果糖、葡萄糖、菊糖、甘露糖、半乳糖或蔗糖。
3.根据权利要求1所述的一步法清洁制备2 ,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碳酸钠-戊二酸锌中碳酸钠和戊二酸锌的质量比例为1~4:1。
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