[发明专利]高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺在审
申请号: | 201910679008.8 | 申请日: | 2019-07-26 |
公开(公告)号: | CN110373039A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 徐立群;赵觉新;徐露 | 申请(专利权)人: | 南通市争妍新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09B45/48 | 分类号: | C09B45/48 |
代理公司: | 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 | 代理人: | 刘巍 |
地址: | 226100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 偶氮化合物 鲜艳度 着色 生产工艺 络合反应 染料化工 酸碱环境 络合 改进 | ||
1.高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,该工艺所需基本原材料包括:4-硝基-2-氨基苯酚、2-甲氧基-4-硝基苯胺和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮,其特征在于,工艺过程包括:
S1.偶合反应:4-硝基-2-氨基苯酚和2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后,与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,产物经过滤,水洗干燥后生成偶氮化合物。
S2.络合反应:在酸性条件下,先将4-硝基-2-氨基苯酚与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的偶氮化合物络合得到1:1络合物,然后在碱性条件下,将1:1络合物与2-甲氧基-4-硝基苯胺和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的偶氮化合物络合得到1:2不对称络合物。
S3.取代反应:将1:2不对称络合物与非离子表面活性剂R-NH2Cl(R碳原子在10-12的烷基)反应得溶剂红KL。
2.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,生产工艺的步骤S2中,其络合反应具体为:在酸性条件下,将络合剂和二甲基甲酰胺加热至80℃~120℃,然后加入4-硝基-2-氨基苯酚的偶氮化合物升温至120℃~140℃,反应一段时间,得所述1:1络合物,降温后,在碱性环境下,加入2-甲氧基-4-硝基苯胺的偶氮化合物,保持100℃反应一段时间后,升温回流至140℃~150℃,降温后析出至水中,过滤,水洗得所述1:2不对称络合物。
3.根据权利要求2所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,酸性条件下,络合反应的温度优选100℃,升温回流温度优选130℃。
4.根据权利要求2所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,碱性条件下,络合反应的温度优选100℃,升温温度优选150℃。
5.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,所述4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合生成偶氮化合物A,所述偶氮化合物A的结构式为:
所述2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合生成偶氮化合物B,所述偶氮化合物B的结构式为:
6.根据权利要求2或5中任意所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,所述1:1络合物的结构式为[A→Cr]-;所述1:2不对称络合物的结构式为[A→Cr←B]-Na+。
7.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,生产工艺的步骤S1中,其偶合反应的具体过程为:所述4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,产物经过滤,水洗,干燥后即得到一种偶氮化合物;所述2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,产物经过滤,水洗,干燥后即得到另一种偶氮化合物。
8.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,生产工艺的步骤S3中,其取代反应的具体过程为:将所述1:2不对称络合物在水中打浆,加入非离子表面活性剂R-NH2Cl(R碳原子在10-12的烷基),升温至60℃,反应4小时,过滤,水洗,干燥得最终产物溶剂红KL。
9.根据权利要求8所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,所述溶剂红KL为纯净物。
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