[发明专利]高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺在审

专利信息
申请号: 201910679008.8 申请日: 2019-07-26
公开(公告)号: CN110373039A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 徐立群;赵觉新;徐露 申请(专利权)人: 南通市争妍新材料科技有限公司
主分类号: C09B45/48 分类号: C09B45/48
代理公司: 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 代理人: 刘巍
地址: 226100 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 溶剂 偶氮化合物 鲜艳度 着色 生产工艺 络合反应 染料化工 酸碱环境 络合 改进
【权利要求书】:

1.高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,该工艺所需基本原材料包括:4-硝基-2-氨基苯酚、2-甲氧基-4-硝基苯胺和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮,其特征在于,工艺过程包括:

S1.偶合反应:4-硝基-2-氨基苯酚和2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后,与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,产物经过滤,水洗干燥后生成偶氮化合物。

S2.络合反应:在酸性条件下,先将4-硝基-2-氨基苯酚与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的偶氮化合物络合得到1:1络合物,然后在碱性条件下,将1:1络合物与2-甲氧基-4-硝基苯胺和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的偶氮化合物络合得到1:2不对称络合物。

S3.取代反应:将1:2不对称络合物与非离子表面活性剂R-NH2Cl(R碳原子在10-12的烷基)反应得溶剂红KL。

2.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,生产工艺的步骤S2中,其络合反应具体为:在酸性条件下,将络合剂和二甲基甲酰胺加热至80℃~120℃,然后加入4-硝基-2-氨基苯酚的偶氮化合物升温至120℃~140℃,反应一段时间,得所述1:1络合物,降温后,在碱性环境下,加入2-甲氧基-4-硝基苯胺的偶氮化合物,保持100℃反应一段时间后,升温回流至140℃~150℃,降温后析出至水中,过滤,水洗得所述1:2不对称络合物。

3.根据权利要求2所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,酸性条件下,络合反应的温度优选100℃,升温回流温度优选130℃。

4.根据权利要求2所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,碱性条件下,络合反应的温度优选100℃,升温温度优选150℃。

5.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,所述4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合生成偶氮化合物A,所述偶氮化合物A的结构式为:

所述2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合生成偶氮化合物B,所述偶氮化合物B的结构式为:

6.根据权利要求2或5中任意所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,所述1:1络合物的结构式为[A→Cr]-;所述1:2不对称络合物的结构式为[A→Cr←B]-Na+

7.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,生产工艺的步骤S1中,其偶合反应的具体过程为:所述4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,产物经过滤,水洗,干燥后即得到一种偶氮化合物;所述2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后,与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,产物经过滤,水洗,干燥后即得到另一种偶氮化合物。

8.根据权利要求1所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,生产工艺的步骤S3中,其取代反应的具体过程为:将所述1:2不对称络合物在水中打浆,加入非离子表面活性剂R-NH2Cl(R碳原子在10-12的烷基),升温至60℃,反应4小时,过滤,水洗,干燥得最终产物溶剂红KL。

9.根据权利要求8所述的高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,其特征在于,所述溶剂红KL为纯净物。

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