[发明专利]高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺

说明书

本发明涉及染料化工领域，具体是一种高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺，通过将常规络合反应中偶氮化合物A和B一同反应的过程，改进为将偶氮化合物A和B在不同酸碱环境下分别络合的方式，从而避免产物中出现杂质。使得最终得到的产物中只有溶剂红KL，没有了其他杂质，溶剂红KL的颜色更加鲜艳，强度也更加牢固。

技术领域

本发明涉及染料化工领域，特别是一种高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺。

背景技术

溶剂红KL主要应用于木器染色、各种天然及合成皮革的着色，以及各类金属透明涂料、溶剂型油墨、铝箔、真空电镀薄膜及烫金材料的着色，溶剂红KL中起到染色作用的是[A→Cr←B]^-Na⁺，但是现有的溶剂红KL由于其制作工艺的问题，导致其产品中含有多种杂质，降低了溶剂红的色泽和强度。

现有生产工艺的络合反应采用一步混合投偶氮化合物A和B的生产方式，导致该络合产物中夹杂着三种产物分别为：[A→Cr←B]^-Na⁺(溶剂红，色相纯，鲜艳，着色力高)，[B→Cr←B]^-Na⁺(溶剂橙62#，红光橙)和[A→Cr←A]^-Na⁺(溶剂红8#，蓝光红)，由于溶剂橙62#和溶剂红8#这两种杂质的色相纯度低，着色力差，起不到溶剂红染色的作用，所以这两种杂质的存在会降低原材料的利用率，同时导致最终产品颜色暗淡，强度低。

发明内容

本发明的目的是为了解决常规生产工艺产出的染料中含有杂质，影响其色泽和强度的问题，提出了一种高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺。

实现上述目的本发明的技术方案为，高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺，该工艺所需基本原材料包括：4-硝基-2-氨基苯酚、2-甲氧基-4-硝基苯胺和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，工艺过程包括：

S1.偶合反应：4-硝基-2-氨基苯酚和2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后，与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，产物经过滤，水洗干燥后生成偶氮化合物。

S2.络合反应：在酸性条件下，先将4-硝基-2-氨基苯酚与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的偶氮化合物络合得到1:1络合物，然后在碱性条件下，将1:1络合物与2-甲氧基-4-硝基苯胺和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的偶氮化合物络合得到1:2不对称络合物。

S3.取代反应：将1:2不对称络合物与非离子表面活性剂R-NH2Cl(R碳原子在10-12的烷基)反应得溶剂红KL。

在上述的生产工艺的步骤S2中，其络合反应过程具体为：在酸性条件下，将络合剂和二甲基甲酰胺加热至80℃～120℃，然后加入4-硝基-2-氨基苯酚的偶氮化合物升温至120℃～140℃，反应一段时间，得所述1∶1络合物，然后加入2-甲氧基-4-硝基苯胺的偶氮化合物，在100℃条件下反应一段时间，再升温回流至140℃～150℃，反应一段时间，降温后析出至水中，过滤，水洗得所述1∶2不对称络合物。

其中，在酸性条件下络合反应的温度优选100℃，升温反应温度优选130℃；在碱性条件下络合反应的温度优选100℃，升温回流温度优选150℃。

上述反应过程中，所述4-硝基-2-氨基苯酚经重氮化反应后，与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合生成偶氮化合物A，所述偶氮化合物A的结构式为：

所述2-甲氧基-4-硝基苯胺经重氮化反应后，与所述1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合生成偶氮化合物B，所述偶氮化合物B的结构式为：

上述反应过程中，所述1∶1络合物的结构式为[A→Cr]^-；所述1∶2不对称络合物的结构式为[A→Cr←B]^-Na⁺。