[发明专利]一种硫代次磷酸酯的绿色合成方法有效
| 申请号： | 201910680014.5 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110330526B | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 曾庆乐;王光辉;周立宏;李怒涛 | 申请（专利权）人： | 成都理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32;C07F9/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610059 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫代次 磷酸酯 绿色 合成 方法 | ||
1.一种如下式I所示硫代次磷酸酯的合成方法，
其中，R1为苯基、不超过三个甲基或三个甲氧基或三个卤素取代的苯基、不超过六个碳原子的直链或支链烷基、不超过六个碳原子的直链或支链烯基、不超过六个碳原子的直链或支链炔基、3-8元脂环族基团；R2为苯基、不超过三个甲基或三个甲氧基或三个卤素取代的苯基、吡啶基、苄基、萘基、3-8元脂环族基团；该合成方法是N-R2硫基邻苯二甲酰亚胺与二R1基氧化膦以水作溶剂进行反应，直接得到产物硫代次磷酸酯，反应方程式如下所示：
2.依据权利要求1所述的一种如式I所示硫代次磷酸酯的合成方法，式I中R1为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、2,4-二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2,4-二甲氧基苯基、3,5-二甲氧基苯基、二叔丁基；R2为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、2,4-二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2,4-二甲氧基苯基、3,5-二甲氧基苯基、2-氟苯基、3-氟苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、萘-1-基、萘-2-基、吡啶-2-基、吡啶-3-基、吡啶-4-基、苄基、环己基、环戊基。
3.依据权利要求1所述的硫代次磷酸酯的合成方法，其原料配比和反应条件为：以二R1基氧化膦为1当量，则N-R2硫基邻苯二甲酰亚胺为0.8-1.2当量，溶剂水与二R1基氧化膦的质量比为1:5至1:100，反应温度为0℃-100℃。
4.依据权利要求1所述的硫代次磷酸酯的合成方法，其原料配比和反应条件为：二R1基氧化膦与N-R2硫基邻苯二甲酰亚胺等当量反应，溶剂水与二R1基氧化膦的质量比为1:10至1:50，反应温度为30℃-50℃。
5.依据权利要求1所述的硫代次磷酸酯的合成方法，其特征为以水作溶剂，不添加任何催化剂和/或碱。
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