[发明专利]一种紫外吸收剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910681186.4 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110317180A | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 赵杏;方萍;周沛;方岩雄;徐彦 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学;安徽时联特种溶剂股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/20 | 分类号： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 34158 | 代理人： | 朱荣 |
| 地址： | 510000 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偶氮中间体 紫外吸收剂 高选择性 环境友好 收率 制备 催化剂 催化加氢还原法 加氢还原反应 葡萄糖 苯并三氮唑 规模化生产 氢转移试剂 原子经济性 柱层析分离 后处理 高转化率 氢气还原 稳定性能 保险粉 反应釜 副产物 高活性 可重复 水合肼 甲苯 苯基 枯基 锌粉 哌啶 羟基 还原 合成 | ||
1.一种紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以上步骤：
S1、催化加氢：将偶氮中间体、甲苯、哌啶、催化剂Ru/P依次加入反应釜中进行加氢还原反应，其中，偶氮中间体的化学式为：
S2、纯化：将S1中得到的溶液经过滤后，通过柱层析分离得到2-(2′-羟基-3′,5′-二枯基苯基)苯并三氮唑。
2.根据权利要求1所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，在S1中，偶氮中间体与催化剂Ru/P的质量比为45:1。
3.根据权利要求1所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，在S1中，偶氮中间体、甲苯、哌啶、催化剂Ru/P在温度323～343K、氢气压力0.5～2.5Mpa下进行加氢还原，反应时间5-9h。
4.根据权利要求1所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，在S1中，反应釜保持不断搅拌。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，在S2中，柱层析分离使用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，且石油醚与乙酸乙酯的体积比为12:1。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，在S1中，催化剂Ru/P制备方法包括以下步骤：将双十二烷基二甲基溴化铵、去离子水、三氯化钌、次亚磷酸钠加入反应器中，用氢氧化钠溶液调节pH为8-9后，向反应器中缓慢加入环己烷进行还原反应，反应完毕后，过滤得滤饼，滤饼用无水乙醇萃取，超声清洗，离心得到黑色产物即催化剂Ru/P。
7.根据权利要求6所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，双十二烷基二甲基溴化铵与三氯化钌的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求6所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，反应温度为328K，反应时间为1-2h。
9.根据权利要求6所述的紫外吸收剂的制备方法，其特征在于，反应器保持不断搅拌。
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