[发明专利]一种合成3;5-二羟基苯甲醛的方法在审

专利信息
申请号: 201910681378.5 申请日: 2019-07-26
公开(公告)号: CN110256214A 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 崔晓展;陈琪;曹轶 申请(专利权)人: 上海易恩化学技术有限公司
主分类号: C07C45/00 分类号: C07C45/00;C07C47/565
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 吴旭
地址: 201499 上海市奉*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 二羟基苯甲醛 合成 二羟基苯甲酸 工业化大生产 工业化应用 硫酸二甲酯 硼酸三甲酯 反应收率 合成路线 合成条件 硼氢化钠 三氧化铬 反应式 硫酸
【权利要求书】:

1.一种合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,

合成路线为:以3,5-二羟基苯甲酸(A)为原料在催化剂I的作用下得到中间体(B),然后中间体(B)在催化剂II的作用下得到目标化合物3,5-二羟基苯甲醛(C);

反应式如下:

2.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述催化剂I为硼氢化钠、硫酸二甲酯和硼酸三甲酯。

3.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述催化剂II为三氧化铬和硫酸。

4.根据权利要求4所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述硫酸为浓硫酸。

5.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,以3,5-二羟基苯甲酸(A)为原料在硼氢化钠、硫酸二甲酯和硼酸三甲酯的作用下得到中间体(B)的收率为≥85%;以中间体(B)为原料在三氧化铬和硫酸的作用下得到目标化合物3,5-二羟基苯甲醛(C)的收率为≥80%。

6.根据权利要求1-5任一所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,在氮气保护下,在0℃下,将硫酸二甲酯滴加到硼氢化钠的四氢呋喃溶液中,保持0℃进行第一次搅拌,然后在室温下,进行第二次搅拌,搅拌至混合物无气体产生;再向其中滴加3,5-二羟基苯甲酸和硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液,室温下进行第三次搅拌;反应结束后,保持体系0℃,向其中加入去离子水,进行第四次搅拌,再蒸去四氢呋喃,随后用乙酸乙酯萃取,再依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水清洗,最后干燥浓缩,得到白色固体B;

步骤2,将浓硫酸滴加到饱和三氧化铬的溶液中,制得琼斯试剂;将中间体B的四氢呋喃溶液降温至0℃,向其中滴加已经制备好的琼斯试剂,保持0℃进行第五次搅拌;反应结束,在0℃下向其中滴加饱和碳酸氢钠溶液至无气泡产生为止,再向其中加入乙酸乙酯,进行第六次搅拌,过滤得到滤液;滤液用去离子水萃取,水相再用乙酸乙酯萃取,将有机相合并干燥浓缩,得到棕色固体C。

7.根据权利要求6所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述步骤1中,第一次搅拌的时间为1小时,第二次搅拌的时间为4小时,第三次搅拌的时间为5小时,第四次搅拌的时间为0.5小时;

所述步骤1中,滴加硫酸二甲酯的时间为1小时;滴加3,5-二羟基苯甲酸和硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液的时间为0.5小时;

所述步骤1中,蒸去四氢呋喃采用旋转蒸发仪,在50℃下进行;干燥浓缩采用旋转蒸发仪,在45℃下进行;

所述步骤1中,萃取后,先用饱和碳酸氢钠溶液反洗3次,再用饱和食盐水反洗3次。

8.根据权利要求6所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述步骤2中,第五次搅拌的时间为2小时,第六次搅拌的时间为0.5小时;琼斯试剂的滴加时间为0.5小时;滤液用去离子水萃取3次;有机相合并干燥浓缩采用旋转蒸发仪,在45℃下进行。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海易恩化学技术有限公司,未经上海易恩化学技术有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910681378.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top