[发明专利]一种合成3;5-二羟基苯甲醛的方法

权利要求书

1.一种合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，

合成路线为：以3,5-二羟基苯甲酸(A)为原料在催化剂I的作用下得到中间体(B)，然后中间体(B)在催化剂II的作用下得到目标化合物3,5-二羟基苯甲醛(C)；

反应式如下：

2.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，所述催化剂I为硼氢化钠、硫酸二甲酯和硼酸三甲酯。

3.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，所述催化剂II为三氧化铬和硫酸。

4.根据权利要求4所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，所述硫酸为浓硫酸。

5.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，以3,5-二羟基苯甲酸(A)为原料在硼氢化钠、硫酸二甲酯和硼酸三甲酯的作用下得到中间体(B)的收率为≥85％；以中间体(B)为原料在三氧化铬和硫酸的作用下得到目标化合物3,5-二羟基苯甲醛(C)的收率为≥80％。

6.根据权利要求1-5任一所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，在氮气保护下，在0℃下，将硫酸二甲酯滴加到硼氢化钠的四氢呋喃溶液中，保持0℃进行第一次搅拌，然后在室温下，进行第二次搅拌，搅拌至混合物无气体产生；再向其中滴加3,5-二羟基苯甲酸和硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液，室温下进行第三次搅拌；反应结束后，保持体系0℃，向其中加入去离子水，进行第四次搅拌，再蒸去四氢呋喃，随后用乙酸乙酯萃取，再依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水清洗，最后干燥浓缩，得到白色固体B；

步骤2，将浓硫酸滴加到饱和三氧化铬的溶液中，制得琼斯试剂；将中间体B的四氢呋喃溶液降温至0℃，向其中滴加已经制备好的琼斯试剂，保持0℃进行第五次搅拌；反应结束，在0℃下向其中滴加饱和碳酸氢钠溶液至无气泡产生为止，再向其中加入乙酸乙酯，进行第六次搅拌，过滤得到滤液；滤液用去离子水萃取，水相再用乙酸乙酯萃取，将有机相合并干燥浓缩，得到棕色固体C。

7.根据权利要求6所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，所述步骤1中，第一次搅拌的时间为1小时，第二次搅拌的时间为4小时，第三次搅拌的时间为5小时，第四次搅拌的时间为0.5小时；

所述步骤1中，滴加硫酸二甲酯的时间为1小时；滴加3,5-二羟基苯甲酸和硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液的时间为0.5小时；

所述步骤1中，蒸去四氢呋喃采用旋转蒸发仪，在50℃下进行；干燥浓缩采用旋转蒸发仪，在45℃下进行；

所述步骤1中，萃取后，先用饱和碳酸氢钠溶液反洗3次，再用饱和食盐水反洗3次。

8.根据权利要求6所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法，其特征在于，所述步骤2中，第五次搅拌的时间为2小时，第六次搅拌的时间为0.5小时；琼斯试剂的滴加时间为0.5小时；滤液用去离子水萃取3次；有机相合并干燥浓缩采用旋转蒸发仪，在45℃下进行。