[发明专利]一种合成3;5-二羟基苯甲醛的方法在审
申请号: | 201910681378.5 | 申请日: | 2019-07-26 |
公开(公告)号: | CN110256214A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 崔晓展;陈琪;曹轶 | 申请(专利权)人: | 上海易恩化学技术有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C47/565 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 吴旭 |
地址: | 201499 上海市奉*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二羟基苯甲醛 合成 二羟基苯甲酸 工业化大生产 工业化应用 硫酸二甲酯 硼酸三甲酯 反应收率 合成路线 合成条件 硼氢化钠 三氧化铬 反应式 硫酸 | ||
1.一种合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,
合成路线为:以3,5-二羟基苯甲酸(A)为原料在催化剂I的作用下得到中间体(B),然后中间体(B)在催化剂II的作用下得到目标化合物3,5-二羟基苯甲醛(C);
反应式如下:
2.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述催化剂I为硼氢化钠、硫酸二甲酯和硼酸三甲酯。
3.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述催化剂II为三氧化铬和硫酸。
4.根据权利要求4所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述硫酸为浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,以3,5-二羟基苯甲酸(A)为原料在硼氢化钠、硫酸二甲酯和硼酸三甲酯的作用下得到中间体(B)的收率为≥85%;以中间体(B)为原料在三氧化铬和硫酸的作用下得到目标化合物3,5-二羟基苯甲醛(C)的收率为≥80%。
6.根据权利要求1-5任一所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,在氮气保护下,在0℃下,将硫酸二甲酯滴加到硼氢化钠的四氢呋喃溶液中,保持0℃进行第一次搅拌,然后在室温下,进行第二次搅拌,搅拌至混合物无气体产生;再向其中滴加3,5-二羟基苯甲酸和硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液,室温下进行第三次搅拌;反应结束后,保持体系0℃,向其中加入去离子水,进行第四次搅拌,再蒸去四氢呋喃,随后用乙酸乙酯萃取,再依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水清洗,最后干燥浓缩,得到白色固体B;
步骤2,将浓硫酸滴加到饱和三氧化铬的溶液中,制得琼斯试剂;将中间体B的四氢呋喃溶液降温至0℃,向其中滴加已经制备好的琼斯试剂,保持0℃进行第五次搅拌;反应结束,在0℃下向其中滴加饱和碳酸氢钠溶液至无气泡产生为止,再向其中加入乙酸乙酯,进行第六次搅拌,过滤得到滤液;滤液用去离子水萃取,水相再用乙酸乙酯萃取,将有机相合并干燥浓缩,得到棕色固体C。
7.根据权利要求6所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述步骤1中,第一次搅拌的时间为1小时,第二次搅拌的时间为4小时,第三次搅拌的时间为5小时,第四次搅拌的时间为0.5小时;
所述步骤1中,滴加硫酸二甲酯的时间为1小时;滴加3,5-二羟基苯甲酸和硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液的时间为0.5小时;
所述步骤1中,蒸去四氢呋喃采用旋转蒸发仪,在50℃下进行;干燥浓缩采用旋转蒸发仪,在45℃下进行;
所述步骤1中,萃取后,先用饱和碳酸氢钠溶液反洗3次,再用饱和食盐水反洗3次。
8.根据权利要求6所述的合成3,5-二羟基苯甲醛的方法,其特征在于,所述步骤2中,第五次搅拌的时间为2小时,第六次搅拌的时间为0.5小时;琼斯试剂的滴加时间为0.5小时;滤液用去离子水萃取3次;有机相合并干燥浓缩采用旋转蒸发仪,在45℃下进行。
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