[发明专利]一种萃取结晶制备香料级吲哚的方法

权利要求书

1.一种萃取结晶制备香料级吲哚的方法，其特征是在工业级吲哚中，加入萃取结晶溶剂、水和缚胺剂，搅拌，升温回流，搅拌保温，然后静置，分离水层和油层，油层降温结晶，过滤干燥得到产品香料级吲哚；所述工业级吲哚为邻甲基苯胺路线、苯胺路线或邻硝基甲苯路线制备的吲哚产品；所加入的萃取结晶溶剂选自戊烷、正己烷、环己烷、庚烷、辛烷、石油醚、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯或乙酸甲酯，其用量与吲哚质量比为3~10:1；萃取结晶中使用的缚胺剂为硫酸，盐酸、醋酸、磷酸、柠檬酸、草酸中的一种，其用量与吲哚的质量比为0.001~0.1:1。

2.根据权利要求1所述一种萃取结晶制备香料级吲哚的方法，其特征在于萃取结晶中所使用的水量与吲哚的质量比为0.5~2:1。

3.根据权利要求1所述一种萃取结晶制备香料级吲哚的方法，其特征在于升温回流的温度为50~100℃，保温时间10~180min，然后静置分层时间为10-120min。

4.根据权利要求1所述一种萃取结晶制备香料级吲哚的方法，其特征在于降温结晶的温度控制在0~30℃，结晶时间1~24h。

5.根据权利要求1所述一种萃取结晶制备香料级吲哚的方法，其特征在于过滤后的真空干燥温度为30~45℃，真空度为2~5kPa，干燥时间为2~10h。

6.根据权利要求1所述一种萃取结晶制备香料级吲哚的方法，其特征在于结晶过滤所得水层和结晶过滤母液回收套用于下批萃取结晶实验，套用次数5次以上。