[发明专利]一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201910683022.5 | 申请日: | 2019-07-26 |
公开(公告)号: | CN110317143B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 石常青 | 申请(专利权)人: | 成都百事兴科技实业有限公司 |
主分类号: | C07C227/20 | 分类号: | C07C227/20;C07C229/26 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1: 将L-谷氨酰胺在碱性条件下上Boc保护,得到N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液;具体包括:
S1-1: 将L-谷氨酰胺加到水溶液中得到L-谷氨酰胺溶液,用氢氧化钠调节L-谷氨酰胺溶液的pH为8-10;
S1-2: 将pH为8-10的L-谷氨酰胺溶液和Boc酸酐反应上保护,得到N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液;
S2: 向S1步得到的N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液中滴加饱和次氯酸钠溶液,进行降解反应,得到L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液;具体包括:
S2-1: 将S1步中得到的N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液补加1当量的氢氧化钠;
S2-2: 向1中得到的溶液中滴加1当量饱和次氯酸钠溶液,滴加饱和次氯酸钠溶液进行降解反应自然升温,得到L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液;
S3: 将S2步得到的L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液浓缩,再用2N盐酸调节pH,再用阳离子交换树脂除盐,选择稀氨水作为洗脱剂洗脱,再将洗脱液浓缩,再加浓盐酸调节浓缩液PH, 再加入无水乙醇,经过结晶,过滤,干燥,得到L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐;具体包括:
S3-1: 将S2所得L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液降至室温,用浓盐酸调其PH至5-6;
S3-2: 将降至室温的L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液经阳离子树脂交换树脂除盐,选择物质的量浓度为5%的稀氨水作为洗脱剂洗脱,再将洗脱液浓缩,再加浓盐酸调节浓缩液PH为1~2,再加入无水乙醇打浆得到L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐溶液;
S3-3: 将S3-2得到L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐溶液进行结晶,过滤,干燥,得到L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S1-1中所用L-谷氨酰胺与氢氧化钠的摩尔比为:1:1-3。
3.根据权利要求1所述的一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S1-2中所用L-谷氨酰胺与Boc酸酐的摩尔比为:1:1-1.2。
4.根据权利要求1所述的一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S1-2的反应温度为15-35℃,反应时间为5-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S2-2的反应时间为0.5-1小时。
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