[发明专利]交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂，其特征在于，活性成分为铂，载体为三维网络结构的交联降冰片烯共聚物与炭黑的复合物，铂为纳米结构，其中，铂在催化剂中的相对含量为0.849×10^-4mol/g～0.872×10^-4mol/g，所述三维网络结构的交联降冰片烯共聚物与炭黑的复合物为三种不同降冰片烯单体共聚后，加入炭黑，再交联形成的三维网络，降冰片烯单体分别为：

2.根据权利要求1所述的交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂，其特征在于：

交联降冰片烯共聚物的分子量为7500～20000。

3.一种根据权利要求2所述的炭黑交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)获取第一降冰片烯单体、第二降冰片烯单体、第三降冰片烯单体、Grubbs-I催化剂、二氯甲烷、乙烯基乙醚、乙醚，其中：

第一降冰片烯单体为第二降冰片烯单体为第三降冰片烯单体为

2)以第一降冰片烯单体的质量为基准，取第一降冰片烯345.44mg、第二降冰片烯单体155.69～467.07mg、第三降冰片烯单体215.77～647.30mg以及引发剂Grubbs-I 61.5～246.0mg，加入到30～50mL二氯甲烷中，在氩气气氛下室温搅拌1～2h；

3)加入10ml乙烯基乙醚，淬灭10min，将得到的混合体系旋蒸浓缩，缓倒于乙醚中，过滤，将析出沉淀物用乙醚洗涤，干燥得到降冰片烯共聚物；

4)室温下，将降冰片烯共聚物300～500mg和活性碳粉300～500mg加入到30～50mL二氯甲烷中搅拌混合；

5)过滤、洗涤后干燥得到降冰片烯共聚物与炭黑的复合物；

6)获取硼氢化钠、六氯铂酸钠、二乙二醇二甲醚、乙醚、蒸馏水、四氢呋喃以及二氯甲烷；

7)将1～2g降冰片烯共聚物与炭黑的复合物溶解在30～50ml二乙二醇二甲醚中，加入37.8～53.0mg硼氢化钠，加入78.7～127.1mg六氯铂酸钠的二乙二醇二甲醚溶液3～5ml，室温搅拌3～4h；

8)将100～150mL乙醚逐滴加入，过滤洗涤后，依次用蒸馏水、四氢呋喃以及二氯甲烷洗涤后干燥；

9)在氩气气氛下130～170℃加热3～5h进行交联，研磨得到炭黑交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂。

4.一种根据权利要求2所述的炭黑交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂的应用，其特征在于：用于亚胺的氮甲基化反应。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：

1)将亚胺、甲酸、苯硅烷和交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂按照摩尔比为0.3mmol:(0.3～0.9)mmol:(0.3～1.5)mmol:(1.25×10^-3～2.5×10^-3)mmol混合，并加入1-2ml无水甲苯；

2)在氩气气氛下加热至50～80℃后，反应3-5h；

3)将所述炭黑交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂过滤，并旋蒸除去无水甲苯，得到产物；

4)经过柱层析后，从而完成亚胺、甲酸和苯硅烷之间的氮甲基化反应。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：步骤3)中：将所述炭黑交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂过滤出来后，用水和乙醇洗涤3次，然后进行干燥，得到可重复使用的炭黑交联降冰片烯共聚物复合炭黑三维网络固载铂纳米催化剂。

7.根据权利要求4至6任一所述的应用，其特征在于：所述亚胺为醛亚胺或酮亚胺。