[发明专利]一种制备3-异丁基戊二酸的方法在审
| 申请号： | 201910687761.1 | 申请日： | 2019-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN110256229A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 祁秀秀;陈文华;尤海烽;陈闻起;王菲;张乔乔 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C51/09 | 分类号： | C07C51/09;C07C55/02;C07C51/42 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 王昊 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丁基戊二酸 丙二酸二乙酯 异戊醛 脱羧反应 制备 氯化钠 反应转化率 环己烷溶剂 迈克尔加成 空间位阻 六氢吡啶 水解反应 酸性条件 缩合反应 碳碳双键 醇溶剂 己烯酸 乙酸盐 总收率 氰基 催化剂 加热 保证 | ||
1.一种制备3-异丁基戊二酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将异戊醛和丙二酸二乙酯以六氢吡啶乙酸盐为催化剂、在环己烷溶剂中进行Knoevenagel缩合反应，得到2-羧乙基-5-甲基-2-己烯酸乙酯(化合物A)，反应式如下：
S2：将所述化合物A在由氯化钠、DMSO和水组成的溶液中进行加热脱羧反应，得到5-甲基-2-己烯酸乙酯(化合物B)，反应式如下：
S3：将所述化合物B和丙二酸二乙酯在碱的醇溶剂中进行迈克尔加成和脱羧反应，得到3-异丁基戊二酸二乙酯(化合物C)，反应式如下：
S4：将所述化合物C在酸性条件下进行水解反应，得到3-异丁基戊二酸(化合物D)。
2.如权利要求1所述的制备3-异丁基戊二酸的方法，其特征在于，步骤S1中：
所述异戊醛和丙二酸二乙酯的物质量之比为1∶1～1.1；
优选地，反应温度为70～80℃，反应时间为3～4h；
优选地，所述催化剂的用量为1～1.3，以异戊醛和丙二酸二乙酯的总质量为1计；
优选地，所述六氢吡啶和乙酸质量之比为1∶25～30。
3.如权利要求2所述的制备3-异丁基戊二酸的方法，其特征在于，步骤S2：
所述氯化钠的用量为1～2，以化合物A的物质量为1计；
优选地，DMSO和水的体积比为30～40∶1；
优选地，所述反应温度为180～190℃，反应时间为2.5～3.5h。
4.如权利要求3所述的制备3-异丁基戊二酸的方法，其特征在于，步骤S3：
所述反应温度为180～190℃，反应时间为0.5～1h；
优选地，所述丙二酸二乙酯的用量为1～1.1，以化合物B的物质量为1计；
优选地，所述醇溶剂为C1～C4醇。
5.如权利要求4所述的制备3-异丁基戊二酸的方法，其特征在于，步骤S4：
所述反应温度为15～30℃，反应时间为3～4h；
优选地，所述酸的用量为7～9，以化合物C的物质量为1计。
6.如权利要求5所述的制备3-异丁基戊二酸的方法，其特征在于，在所述步骤S4后还包括步骤S5：将步骤S4中的化合物D依次经萃取、减压蒸除溶剂和重结晶，得3-异丁基戊二酸纯品。
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