[发明专利]一种含酯基偶氮染料的连续化生产方法有效
| 申请号： | 201910690937.9 | 申请日： | 2019-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN110373038B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 徐万福;吕阳成;傅伟松;骆广生;陈华祥 | 申请（专利权）人： | 浙江迪邦化工有限公司;清华大学 |
| 主分类号： | C09B29/085 | 分类号： | C09B29/085;C09B29/33;B01J19/00 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈格 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含酯基 偶氮染料 连续 化生 方法 | ||
1.一种含酯基偶氮染料连续化生产的方法，包括以下步骤：
(1)将芳伯胺、亚硝酰硫酸与酸介质连续供料至连续釜式反应器或连续管式反应器中，连续生产得到重氮反应液；
(2)将步骤(1)得到的重氮反应液与水溶液分别连续供料至微通道混合器中得到重氮稀释液，所述水溶液为偶合反应产生的母液水；所述的重氮反应液和水溶液的混合温度为0～10℃；所述的重氮反应液与水溶液的质量比为1：2～18；所述重氮反应液和水溶液在微通道混合器中的停留时间为0.2～5s；
(3)将步骤(2)得到的重氮稀释液与酯化液分别连续供料至微通道反应器中进行偶合反应，连续出料、压滤得到染料滤饼及母液水；所述的酯化液由含酯基的偶合组分与醋酸组成，无需打浆；所述的酯化液中醋酸的含量为5～80％；所述的酯化液与重氮稀释液的质量比为1：10～60；所述的偶合反应温度为-5～20℃。
2.根据权利要求1所述的含酯基偶氮染料连续化生产的方法，其特征在于，步骤(2)得到的重氮稀释液先输入液体计量容器，再输入微通道反应器。
3.根据权利要求1所述的含酯基偶氮染料连续化生产的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的偶合反应温度通过重氮稀释液与酯化液的温度进行控制。
4.根据权利要求1所述的含酯基偶氮染料连续化生产的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的连续出料、压滤得到的母液水通过在线控制，连续供料至微通道混合器制备重氮稀释液。
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