[发明专利]一种含酯基偶氮染料的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种含酯基偶氮染料连续化生产的方法和实现该方法的装置。具体利用重氮化合物和水溶液通过计量装置连续输入微通道混合器中，高效碰撞混合后得到重氮稀释液，经液体计量容器与酯化偶合组分一起连续加入微通道反应器进行偶合反应，连续出料得到酯基偶氮染料。本发明采用微通道混合器实时制备重氮稀释液，制备时间大幅缩短，混合温度可提高5℃以上，同时避免因局部传热不匀而出现重氮分解；且酯化液无需打浆，物料均匀且长期稳定，降低了冷能投入；微通道反应器大幅提高了反应温度和反应效率，另外本发明装置占地面积小，可大幅改善工况条件，降低事故风险。

技术领域

本发明属于染料生产领域，具体是涉及一种含酯基偶氮染料的连续化生产的方法。

背景技术

含酯基的偶氮染料是一类重要的分散染料，酯基结构的引入不仅增加了分散染料与聚酯纤维之间的亲和性，也赋予了染料可碱洗和高湿处理牢度等特性。因此，含酯基的偶氮染料在工业上已得到广泛的生产与应用。

传统生产中，偶氮染料的偶合组分在溶解过程中需要使用2～10％浓度的硫酸作为溶剂。但是，酯基结构易在酸性条件下水解。为此，偶合组分打浆需要在一个低温环境中进行，这不仅增加了能耗，也降低了偶合反应的速率。此外，含酯基的偶氮染料生产中，重氮组分进行偶合反应前需要在冰水中进行稀释；为避免重氮分解，稀释温度需要控制在5℃以下，且由于稀释是在反应釜中进行，所需的时间长且无法做到实时制备。

公开号为CN105440727A的专利申请文献公开了一种带酯基偶氮分散染料的制备方法，通过后处理过程中加入碱提高染料的pH值，从而避免了转晶过程中酯基的水解。但是，这一方法并未解决染料合成过程中酯基水解的问题。

公开号为CN108047751A的专利申请文献提出了一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，通过对传统间歇偶合反应过程进行分步连续化的改进，降低了偶合组分的水解。然而，该工艺中偶合组分的打浆仍在酸性条件下进行，这需要降低打浆温度，增加了能量消耗；此外，该专利并未对混合器等装置进行进一步说明。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种含酯基偶氮染料连续化生产的方法，不仅简化了生产流程，还提高了所得偶氮染料的品质。

本发明采用的技术方案如下：

一种含酯基偶氮染料连续化生产的方法，包括以下步骤：

(1)将芳伯胺、亚硝酰硫酸与酸介质连续供料至连续釜式反应器或者连续管式反应器中，连续生产得到重氮反应液；

(2)将步骤(1)得到的重氮反应液与水溶液分别连续供料至微通道混合器中得到重氮稀释液，所述水溶液为尿素、酸或氨基磺酸的水溶液，或偶合反应产生的母液水；

(3)将步骤(2)得到的重氮稀释液与酯化液分别连续供料至微通道反应器中进行偶合反应，连续出料、压滤得到染料滤饼及母液水。

本发明方法通过连续釜式反应器或者连续管式反应器，实时制得高品质重氮反应液作为反应原料；再将得到的重氮反应液与低温水溶液利用微通道混合器高效混合且均匀分散，实时制备重氮稀释液，利用该方案制得的重氮稀释液即可直接与酯化液在微通道反应器中制得含酯基偶氮染料，其中的酯基偶合组分无需打浆，在避免了重氮化合物和酯基水解的同时显著提高了反应效率。

步骤(1)中，所述芳伯胺选自2,4-二硝基-6-溴苯胺、2,4-二硝基-6-氯苯胺、对硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺或邻氯对硝基苯胺中的任意一种。

所述的亚硝酰硫酸含量为10～40wt％；所述的酸介质为硫酸、磷酸、乙酸或丙酸。

所述的芳伯胺、亚硝酰硫酸、酸介质的进料摩尔比为1：1～1.1：0.1～10。