[发明专利]一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法在审

专利信息
申请号: 201910691682.8 申请日: 2019-07-30
公开(公告)号: CN112300226A 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 陈红辉 申请(专利权)人: 浙江晟格生物科技有限公司
主分类号: C07H13/04 分类号: C07H13/04;C07H1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 321100 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 乙酰 核糖 方法
【权利要求书】:

1.一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:该制备方法以L-核糖为起始原料,依次通过上甲基反应、上三个乙酰基反应、脱甲基反应、上第四个乙酰基反应得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆;

然后将制得的粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆通过纯化处理得到精Beta-四乙酰-L-核糖。

2.根据权利要求1所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:所述上甲基反应包括如下步骤:

A1:取50gL-核糖,加入1000ml的甲醇,并滴加5ml的硫酸,在室温下搅拌反应4h-5h后,加入100g碳酸钠中和,再经过过滤、蒸发得到淡黄色α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物;

A2:分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物,得到β-甲基-L-核糖;

A3:将步骤A2中得到的纯的β-甲基-L-核糖收集液进行浓缩。

3.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:步骤A2中采用柱层析方法进行分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物。

4.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:步骤A1中混合物α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的比例为2.5-3:7.5-8.5。

5.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:所述上三个乙酰基反应的具体步骤为:取步骤A3得到的β-甲基-L-核糖浓缩液30g,加入75ml冰醋酸和100ml酸酐,采用冰浴冷却,加入催化剂,温度控制在100℃搅拌反应3h。

6.根据权利要求5所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:脱甲基反应的具体步骤为:在完成上三个乙酰基反应的溶液中滴加5ml硫酸,升温至80℃-85℃,反应20-30min。

7.根据权利要求6所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:上第四个乙酰基反应的具体步骤为:在完成脱甲基反应的溶液中加入25g醋酸钠,温度控制在100℃,搅拌反应3小时,进行蒸发浓缩,得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆。

8.根据权利要求1所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:所述纯化处理包括溶解、水洗、脱水、蒸发、干燥以及结晶得到白色晶体。

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