[发明专利]一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法在审
申请号: | 201910691682.8 | 申请日: | 2019-07-30 |
公开(公告)号: | CN112300226A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 陈红辉 | 申请(专利权)人: | 浙江晟格生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H13/04 | 分类号: | C07H13/04;C07H1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 321100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙酰 核糖 方法 | ||
1.一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:该制备方法以L-核糖为起始原料,依次通过上甲基反应、上三个乙酰基反应、脱甲基反应、上第四个乙酰基反应得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆;
然后将制得的粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆通过纯化处理得到精Beta-四乙酰-L-核糖。
2.根据权利要求1所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:所述上甲基反应包括如下步骤:
A1:取50gL-核糖,加入1000ml的甲醇,并滴加5ml的硫酸,在室温下搅拌反应4h-5h后,加入100g碳酸钠中和,再经过过滤、蒸发得到淡黄色α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物;
A2:分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物,得到β-甲基-L-核糖;
A3:将步骤A2中得到的纯的β-甲基-L-核糖收集液进行浓缩。
3.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:步骤A2中采用柱层析方法进行分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:步骤A1中混合物α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的比例为2.5-3:7.5-8.5。
5.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:所述上三个乙酰基反应的具体步骤为:取步骤A3得到的β-甲基-L-核糖浓缩液30g,加入75ml冰醋酸和100ml酸酐,采用冰浴冷却,加入催化剂,温度控制在100℃搅拌反应3h。
6.根据权利要求5所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:脱甲基反应的具体步骤为:在完成上三个乙酰基反应的溶液中滴加5ml硫酸,升温至80℃-85℃,反应20-30min。
7.根据权利要求6所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:上第四个乙酰基反应的具体步骤为:在完成脱甲基反应的溶液中加入25g醋酸钠,温度控制在100℃,搅拌反应3小时,进行蒸发浓缩,得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆。
8.根据权利要求1所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:所述纯化处理包括溶解、水洗、脱水、蒸发、干燥以及结晶得到白色晶体。
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