[发明专利]二芳基硒化物的合成方法有效
申请号: | 201910692850.5 | 申请日: | 2019-07-30 |
公开(公告)号: | CN110272366B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 羊晓东;刘正芬;江永刚;刘春祥;张洪彬;赵静峰;陈文 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
主分类号: | C07C391/02 | 分类号: | C07C391/02;C07D213/60 |
代理公司: | 北京市盈科律师事务所 11344 | 代理人: | 罗东 |
地址: | 650091*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二芳基硒化物 合成 方法 | ||
1.二芳基硒化物的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在氮气氛围中,将芳基苄基硒氧化物或2-吡啶基苄基硒氧化物、酚类化合物溶于无水二氯甲烷中,室温下,加入活化剂三氟醋酸酐得到芳基苄基硒氧化物反应体系或2-吡啶基苄基硒氧化物反应体系;其中酚类化合物为对叔丁基苯酚、1-萘酚、对甲基苯酚或对溴苯酚;
(2)将步骤(1)芳基苄基硒氧化物反应体系或2-吡啶基苄基硒氧化物反应体系在氮气氛围中密封,在搅拌条件下反应,加入饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应,采用二氯甲烷洗涤,然后再采用饱和食盐水洗涤,相分离,有机相干燥、过滤、减压蒸馏除去溶剂,经硅胶柱层析,即得二芳基硒化物。
2.根据权利要求1所述二芳基硒化物的合成方法,其特征在于:步骤(1)芳基苄基硒氧化物、酚类化合物与三氟醋酸酐的摩尔比为1:(2.0~2.5):(1.5~2.0)。
3.根据权利要求1所述二芳基硒化物的合成方法,其特征在于:步骤(1)2-吡啶基苄基硒氧化物、酚类化合物与三氟醋酸酐的摩尔比为1:(3.0~3.5):(3.0~3.5)。
4.根据权利要求1所述二芳基硒化物的合成方法,其特征在于:步骤(1)芳基苄基硒氧化物或2-吡啶基苄基硒氧化物与无水二氯甲烷的质量体积比g:mL为1:(20.0~25.0)。
5.根据权利要求1所述二芳基硒化物的合成方法,其特征在于:步骤(2)芳基苄基硒氧化物反应体系时,反应的温度为室温,反应时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述二芳基硒化物的合成方法,其特征在于:步骤(2)2-吡啶基苄基硒氧化物反应体系时,反应的温度为65~70℃,反应时间为5~6h。
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