[发明专利]一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法

权利要求书

1.一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，其特征在于采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液，尽管甲基叔丁基醚的属性是微溶于水，但是配制二氯乙酸的中间溶液和三氯乙酸的标准使用溶液均是用纯水将标准溶液稀释100倍，甲基叔丁基醚在纯水中的比例只有1%，因此甲基叔丁基醚短时间内即可与水融合，而且甲基叔丁基醚在离子色谱分析中没有形成干扰峰，对测定水中二氯乙酸和三氯乙酸不会造成影响，

该方法步骤如下：采用离子色谱仪测定经0.22μm滤膜过滤后的样品得到峰面积并与标准曲线进行比较，得出待测样品中二氯乙酸、三氯乙酸的浓度，所述的离子色谱仪条件为色谱柱选用AS19分析柱，AG19保护柱，抑制器为ASRS阴离子抑制器，柱温23℃，抑制电流124mA，进样体积500μL，淋洗液为氢氧化钾溶液，淋洗液流速1.0mL/min，梯度淋洗(0-40min：6mmol/L；40-45min：50 mmol/L；45-50min：6 mmol/L)，50分钟以内完成测定。

2.权利要求1所述的离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，其特征在于柱温23℃，低温度时，较高浓度的氯离子色谱峰会覆盖二氯乙酸的色谱峰，而高温度时，亚硝酸根色谱峰与二氯乙酸色谱峰靠近，干扰二氯乙酸的测定。

3.权利要求1所述的离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，其特征在于标准曲线的制作是采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液，将其溶解在纯水中，配置成标准系列溶液：二氯乙酸的质量浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.05mg/L、0.07mg/L、0.12mg/L、0.16mg/L；三氯乙酸的质量浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L，使用阴离子检测模式，对所配混标进行离子色谱分析，分别得到二氯乙酸、三氯乙酸的质量浓度和峰面积的标准曲线。