[发明专利]一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法

说明书

本发明涉及一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，该方法步骤如下：采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液，选用AS19分析柱，AG19保护柱，柱温设置为23℃，KOH淋洗液，以梯度淋洗的方式进入离子色谱检测系统，得到峰面积和质量浓度的线性方程。通过线性方程计算水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量。该法操作简单方便，提高亚硝酸根色谱峰与二氯乙酸色谱峰的分离度，使二氯乙酸的测定更准确。

技术领域

本发明涉及二氯乙酸、三氯乙酸的测定，属于化学分析领域。

背景技术

目前常用的测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法之一是CJ/T141-2018离子色谱法，该法柱温恒定至30℃，但是实践表明在30℃的柱温条件下，亚硝酸根色谱峰与二氯乙酸色谱峰靠近，干扰二氯乙酸的测定。温度对三氯乙酸的测定影响不大。该法采用二氯乙酸、三氯乙酸的固体标准品，需用天平称量和纯水溶解，操作麻烦。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适合用于测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，其特征在于采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液。尽管甲基叔丁基醚的属性是微溶于水，但是配制二氯乙酸的中间溶液和三氯乙酸的标准使用溶液均是用纯水将标准溶液稀释100倍，甲基叔丁基醚在纯水中的比例只有1%，因此甲基叔丁基醚短时间内即可与水融合，而且甲基叔丁基醚在离子色谱分析中没有形成干扰峰，对测定水中二氯乙酸和三氯乙酸不会造成影响。该方法步骤如下：采用离子色谱仪测定经0.22μm滤膜过滤后的样品得到峰面积并与标准曲线进行比较，得出待测样品中二氯乙酸、三氯乙酸的浓度。所述的离子色谱仪条件为色谱柱选用AS19分析柱，AG19保护柱，抑制器为ASRS阴离子抑制器，柱温23℃，抑制电流124mA，进样体积500μL，淋洗液为氢氧化钾溶液，淋洗液流速1.0mL/min，梯度淋洗，50分钟以内完成测定。其中梯度淋洗条件是：0-40min：6mmol/L；40-45min：50 mmol/L；45-50min：6 mmol/L。

所述的标准曲线的制作是采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液，将其溶解在纯水中，配置成标准系列溶液。根据《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）二氯乙酸的限值0.05 mg/L、三氯乙酸的限值0.1 mg/L，设置标准系列溶液的浓度：二氯乙酸的质量浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.05mg/L、0.07mg/L、0.12mg/L、0.16mg/L；三氯乙酸的质量浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L，使用阴离子检测模式，对所配混标进行离子色谱分析，分别得到二氯乙酸、三氯乙酸的质量浓度和峰面积的标准曲线。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）提高亚硝酸根色谱峰与二氯乙酸色谱峰的分离度，使二氯乙酸的测定更准确。

（2）操作简单方便，节省人工时间。

附图说明

图1是柱温条件1下的二氯乙酸和亚硝酸根标准品离子色谱图。

图2是柱温条件2下的二氯乙酸和亚硝酸根标准品离子色谱图。

图3是最佳检测条件下的二氯乙酸和三氯乙酸标准品离子色谱图。

图4是最佳检测条件下的自来水加入二氯乙酸和三氯乙酸标准品离子色谱图。

具体实施方式

提供以下的实施方式是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。