[发明专利]一种制备锡酸钡陶瓷靶材的方法

说明书

本发明公开了一种制备锡酸钡陶瓷靶材的方法，按照物质量比1∶1，将碳酸钡和氧化锡粉末球磨混合，其中碳酸钡和/或氧化锡的粒径为纳米级；将第一步碳酸钡和氧化锡混合粉末在800～900℃大气气氛中预烧结3～4h；将第二步碳酸钡和氧化锡预烧结混合物球磨；将第三步碳酸钡和氧化锡预烧结混合物粉末压片；将第四步碳酸钡和氧化锡预烧结混合物压片在900～1000℃大气气氛中保温烧结20～24h，自然冷却，得锡酸钡陶瓷靶材成品。一方面缩短了锡酸钡靶材固相反应烧结时间，另一方面降低了锡酸钡靶材的固相反应烧结温度，从而有效降低了锡酸钡靶材固相反应烧结过程中的能耗，符合节能环保要求。

技术领域

本发明属于光电材料薄膜技术领域，具体涉及一种制备锡酸钡陶瓷靶材的方法。

背景技术

锡酸钡薄膜作为一种新兴的光电功能材料，近年来引起人们广泛的关注，锡酸钡薄膜的光学带隙、导电特性与其制备工艺关系紧密。目前，锡酸钡薄膜主要有两种制备方法，一种是高真空脉冲激光沉积技术，另外一种是高真空射频磁控溅射技术。上述两种锡酸钡薄膜的制备方法都需要用到高质量的锡酸钡陶瓷靶材，其中高真空射频磁控溅射技术是目前发展较为成熟的锡酸钡薄膜产业化技术。使用高真空射频磁控溅射技术制备锡酸钡薄膜需要用到大尺寸、高质量的锡酸钡陶瓷靶材。

现有技术中，锡酸钡陶瓷靶材是由碳酸钡和氧化锡通过固相反应法制备而成。碳酸钡的熔点为811℃，其在1300℃分解成氧化钡和二氧化碳；氧化锡的熔点为1630℃，其沸点为1800℃。据Qinzhuang Liu，et al.；Transparent and conductive Ta doped BaSnO3films epitaxially grown MgO substrate，Journal of Alloys and Compounds 684(2016)125-131.文献报导，锡酸钡陶瓷靶材的固相反应烧结温度为1450℃，该温度已超过碳酸钡的分解温度1300℃，且烧结时间长达数十小时。现有技术的锡酸钡陶瓷靶材的生产方法不仅烧结温度高，造成能源的大量浪费，同时烧结时间长，导致锡酸钡陶瓷靶材的生产效率较低。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种制备锡酸钡陶瓷靶材的方法，该方法一方面缩短了锡酸钡靶材固相反应烧结时间，另一方面降低了锡酸钡靶材的固相反应烧结温度，从而有效降低了锡酸钡靶材固相反应烧结过程中的能耗，符合节能环保要求。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种制备锡酸钡陶瓷靶材的方法，包括如下步骤：

S1：按照1∶1的物质量比，将分析纯的碳酸钡和氧化锡置于球磨机中研磨10～12h，其中碳酸钡和/或氧化锡的粒径为纳米级，得碳酸钡和氧化锡混合粉末；

S2：将碳酸钡和氧化锡混合粉末置于800～900℃大气气氛中预烧结3～4h，自然冷却至室温，得碳酸钡和氧化锡预烧结混合物；

S3：将碳酸钡和氧化锡预烧结混合物置于球磨机中研磨2～3h，得碳酸钡和氧化锡预烧结混合物粉末；

S4：将碳酸钡和氧化锡预烧结混合物粉末中加入一定质量的辅助粘结剂，搅拌均匀，压片，得碳酸钡和氧化锡预烧结混合物压片；

S5：将碳酸钡和氧化锡预烧结混合物压片置于900～1000℃大气气氛中保温烧结20～24h，自然冷却至室温，得锡酸钡陶瓷靶材。

优选的技术方案是，所述步骤S1中氧化锡的纯度为99.9％以上，碳酸钡和/或氧化锡的粒径范围为20～80nm。

优选的技术方案是，所述步骤S4中辅助粘结剂为无水甲醇、无水乙醇或无水丙酮中的一种，辅助粘结剂的质量为碳酸钡和氧化锡预烧结混合物粉末质量的1～2％，压片条件为15～50Mpa、保压时间为1h。

优选的技术方案是，所述步骤S5的具体操作步骤为将碳酸钡和氧化锡预烧结混合物压片按照3～5℃/min的升温速度升温至900～1000℃。