[发明专利]一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法

权利要求书

1.一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法，其特征在于包括以下步骤

（1）采集若干华盖散浓缩液样品，测定这些样品的近红外图谱特征峰信息和多指标信息，所述多指标信息是指样品的密度、含固量、苦杏仁苷含量、盐酸麻黄碱含量和盐酸伪麻黄碱含量；

（2）将步骤（1）所得的近红外图谱特征峰信息和多指标信息导入Unscrambler软件，采用多元线性回归(MLR)、主成分回归(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、人工神经网络(ANN)、拓扑(TP)、支持向量机方法(SVM)和交叉验证法，建立定量校正模型；

（3）将步骤（2）得到的模型导入Unscrambler软件，在线采集生产过程中华盖散浓缩液的近红外图谱特征峰信息，并用建立的定量校正模型检测生产过程中华盖散浓缩液的密度、含固量、苦杏仁苷含量、盐酸麻黄碱含量和盐酸伪麻黄碱含量；

将步骤（1）、（2）、（3）建立的模型用于华盖散浓缩液终点的判断；

其中近红外图谱采集的测量方式为透反射，光程为4mm，分辨率为5nm，光谱采集范围为780~2526nm，扫描次数：30次/秒，扫描时间8秒，室内温度25±1℃，

其中建立定量校正模型的波段为950~1375nm与1505~1650nm，

其中步骤（1）中的苦杏仁苷、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量用HPLC测定，

苦杏仁苷的HPLC色谱条件为：色谱柱是Phenomenex Synergi^TM Polar-RP80A，250×4.6mm，4μm；流动相是体积比为6：94的乙腈-水；流速是1mL•min^-1；检测波长是207nm；柱温是30℃；进样量是10μL；

盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的HPLC色谱条件为：色谱柱是PhenomenexSynergi^TMPolar-RP80A，250×4.6mm，4μm；流动相是体积比为1.5：98.5的甲醇-水，含0.092%磷酸，0.04%三乙胺，0.02%二正丁胺；流速是1mL·min^-1；检测波长是210nm；柱温是30℃；进样量是10μL，

其中，近红外图谱特征峰信息：

导入Unscrambler软件后进行预处理，其中，密度选用一阶导数+Savitzky-Golay平滑滤波进行预处理；含固量选用二阶导数+Savitzky-Golay平滑滤波+标准变量变换进行预处理；苦杏仁苷浓度不进行光谱预处理；盐酸麻黄碱选用附加散射校正进行预处理；盐酸伪麻黄碱浓度选用二阶导数+Savitzky-Golay平滑滤波进行预处理。

2.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法，其特征在于步骤(2)中的定量分析模型以模型相关系数、校正均方根误差、交叉验证均方根误差和预测均方根误差为指标优化建模参数。

3.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法，其特征在于步骤(1)中采集40-200批华盖散浓缩液样品，其中1/2-4/5的样品用于建立定量校正模型，1/5-1/2的样品用于验证定量校正模型。

4.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法，其特征在于采用偏最小二乘法建模过程中的密度、含固量、苦杏仁苷含量、盐酸麻黄碱含量和盐酸伪麻黄碱含量模型的主成分数分别为8、8、10、11和12。

5.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法，其特征在于华盖散浓缩液是由紫苏子、赤茯苓、桑白皮、陈皮、杏仁、麻黄和甘草加水煎煮浓缩得到。

6.根据权利要求1或5所述的一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法，其特征在于华盖散浓缩液是取药材加10-30倍体积的水置于液体浓缩真空煎药机中提取罐提取1-4h，过滤，滤液于45-70℃、-0.06Mpa浓缩得到。