[发明专利]一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶由A和B两种组分组成，其中：所述A组分包括端侧基乙烯基硅油、含乙烯基的MQ硅树脂、导热填料、流变助剂和铂金催化剂；所述端侧基乙烯基硅油和导热填料的质量比为1:4~1:13，含乙烯基的MQ硅树脂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的1.0~6.0%，流变助剂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的0.1~4.0%，铂金催化剂的添加量为端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和的0.05~0.3%；所述B组分包括7~22wt%的端乙烯基硅油、1.0~6.0wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、0.1~4.0wt%的流变助剂、75~90wt%的导热填料、1.0~4.5wt%的端含氢硅油、0.1~1.0wt%的侧含氢硅油、0.5~2.5wt%的增粘剂、0.02~0.05wt%的抑制剂。

2.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述端侧基乙烯基硅油为在分子链的两端均有一个乙烯基和在支链其中一侧有若干个乙烯基的聚二甲基硅烷；所述的端乙烯基硅油为分子链两端分别有一个乙烯基的聚二甲基硅烷；

优选地，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3~0.8wt%，端侧基乙烯基硅油的乙烯基含量为0.5~1.5wt%；

优选地，所述端乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s，所述端侧基乙烯基硅油的粘度为100~1000mPa.s。

3.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的含乙烯基的MQ硅树脂在150℃*2h下挥发份为≤ 0.5%；

优选地，所述含乙烯基的MQ硅树脂的乙烯基含量为0.8~2.0wt%；

优选地，所述含乙烯基的MQ硅树脂的粘度为800~6000mPa.s。

4.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的导热填料为球形氧化铝、氧化锌、结晶二氧化硅、硅铝酸盐、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅、氧化钛、氢氧化铝、碳纤维、石墨烯材料中的一种或多种；

优选地，所述球形氧化铝为全球形或内球形氧化铝，进一步优选经过表面亲油性处理的α-球形氧化铝；

优选地，所述球形氧化铝的粒径为5μm、30μm和45μm，其质量比为4:5:8；

优选地，所述氧化锌为纳米氧化锌，粒径为20~30nm，纯度≥99.8%。

5.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的流变助剂为气相二氧化硅、膨润土中的一种或两种；

优选地，所述的气相二氧化硅为纳米级疏水性二氧化硅，粒径为20~30nm，比表面积为130~160m/g。

6.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的端侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.7%，侧含氢硅油的含氢量为0.1~0.6%。

7.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于，所述的铂金催化剂的制备方法为：按质量份数配比称取1份的氯铂酸、35份的异丙醇、32份的二乙烯基四甲基二硅氧烷和2份的碳酸氢钠在70~75℃下搅拌4h，然后真空脱低，过滤后，加入60份的乙烯基硅油，然后在80℃下搅拌2h，真空脱低后，即得到所述铂金催化剂；

优先地，所述铂金催化剂的浓度为4000~4500ppm。

8.根据权利要求7所述的可原位成型的高粘接导热硅凝胶，其特征在于，所述的增粘剂的制备方法为：按质量份数配比称取35份的1，6-己二醇二甲基丙烯酸HDDMA、160份的四甲基四氢基环四硅氧烷、0.1份的铂金催化剂和20份的甲苯在氮气保护下升温至90℃反应4h，冷却后加入6份的活性炭，搅拌2h后过滤，然后将滤液在120℃条件下减压蒸馏，除去低沸物得到的无色透明液体为增粘剂。

9.根据权利要求1所述的可原位成型的高粘结导热硅凝胶，其特征在于：所述的抑制剂为乙炔基环己醇、叔丁基乙炔、甲基乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。

10.一种权利要求1-9任一所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，制备A组分物料：

A1、将质量比为1:4~1:13的端侧基乙烯基硅油和导热填料、占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和1.0~6.0%的含乙烯基的MQ硅树脂、占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和0.1~4.0%的流变助剂依次加入到行星搅拌机内；

B1、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；

C1、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；

D1、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；

E1、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，加入占端侧基乙烯基硅油和导热填料质量之和0.05~0.3%的铂金催化剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到A组分物料；

第二步，制备B组分物料：

A2、将8~22%wt%的端乙烯基硅油、1.0~6.0wt%的含乙烯基的MQ硅树脂、0.1~4.0wt%的流变助剂、75~90wt%的导热填料依次加入到行星搅拌机内；

B2、开启加热，待油温升至70℃后，开启搅拌，搅拌速度为15r/min；

C2、待物料温度升至70℃后，清理搅拌桨上的残留物，继续搅拌，调节搅拌速度为20r/min；

D2、待物料温度升至120℃后，开启抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，调节搅拌速度为30r/min，保温2h；

E2、保持真空情况下，降温至室温，泄压至真空为0MPa后，1.0~4.5wt%的端含氢硅油、0.1~1.0wt%的侧含氢硅油、0.5~2.5wt%的增粘剂和0.02~0.05wt%的抑制剂，开启搅拌，转速为30r/min，同时打开抽真空设备，保持真空≤-0.95MPa，常温搅拌1h，即得到B组分物料；

第三步，固化：将A组分和B组分物料按质量比为1:1混合均匀后，室温固化即可得到所述可原位成型的高粘结导热硅凝胶。